Ti-HMS的合成与表征

在室温下成功合成了Ti HMS ,以XRD、FT IR、SEM对合成样品进行了表征 ,同时对样品的孔体积、Ti含量作了测定 ,合成的催化剂结构稳定 ,在某些催化氧化反应中具有HMS不可比拟的优越性     

有序介孔材料TiPOx合成条件的探索

运用模板法并结合酸碱对理论来合成多孔材料TiPOx，并时不同条件下所得到的TiPOx材料分别用广角X射线衍射、低角X射线衍射和N2吸脱附等实验进行了表征。实验结果表明：煅烧时间和煅烧气氛等因素对多孔材料的孔结构影响不大，它们并没有改变孔的类型和孔的有序性，影响孔结构的主要因素是煅烧温度，当煅烧温度达到600℃高温时，材料的孔洞发生坍塌，孔的有序性变差。     

干凝胶法合成复合孔分子筛的研究

以含有模板剂的介孔氧化硅原粉（HMS）作为原料,通过浸溃法引入微孔沸石合成导向剂,再利用有机模板剂作为介孔产生的模板,通过干凝胶转换方法将介孔材料孔壁晶化得到微孔一介孔复合孔分子筛．采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）法对样品的结晶度进行了表征,采用氮气吸附等温线测定了样品比表面积和孔分布．结果表明：全硅HMS介孔分子筛在180℃经过6h水蒸汽加热转化后,无定形介孔氧化硅转化为微孔沸石,结晶度达到80％,比表面和孔体积分别为595m^2·g^-1和0．65cm^3·g^-1．而含铝HMS介孔分子筛,因铝的引入阻碍了沸石的转化．当HMS分子筛Si／Al比达到25时,在180℃经过6h水蒸汽加热,所得样品（MZ25．6）孔壁仍为无定型结构．     

SBA-15负载γ-Fe2O3纳米晶的溶胶-凝胶法合成实验研究

以P123(三嵌段共聚物)为模板剂,正硅酸乙酯和硝酸铁为前驱体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下合成了SBA-15负载γ-Fe2O3(Fe和Si摩尔比为0.3)的有序介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)和氮气吸附等手段对所合成的材料进行了结构表征.结果表明,此合成材料具有类似于SBA-15的结构,铁以高分散的γ-Fe2O3纳米晶的形式分布在介孔氧化硅基体中.对高氯酸铵的催化实验结果显示,γ-Fe2O3/SBA-15催化高氯酸铵的分解放热量由纯SBA-15的420.5 J/g提高到1125.8 J∕g,说明纳米γ-Fe2O3能够有效促进高氯酸铵的分解.     

Fe／Ce—HMS纳米中孔材料的原位合成

合成含双元或多元金属的中孔载体材料，以期得到稳定高效多用途的工业催化剂，是材料研究方面新的趋势。采用中性伯胺(DDA)模板剂，在硅酸四乙酯(TEOS)的水解聚沉过程中，将双元金属Fe、Ce引入中孔分子筛骨架中，首次原位合成了分子自组装Fe／Ce—HMS。低角X衍射(XRD)、电子衍射(ED)及电镜(HTEM)分析表明合成样品为一维直通道纳米中孔材料，同时傅立叶红外变换(FT-IR)光谱分析发现SO^2-4有强化分子的组装作用。     

Cu/Ce-HMS的合成

XRD、FT-IR及HRTEM等表征证实合成了Cu、Ce双元金属嵌入的HMS,合成样品为球状纳米晶体,Cu、Ce双元金属的嵌入,使HMS的D100面的X衍射特征吸收峰呈现宽化和低角位移趋势,Si-O四面体的骨架不对伸缩振动带(1082cm-1)因金属源和嵌入的金属元素不同,出现不同程度的紫移.     

多晶含铜MCM-41型纳米材料的合成研究

将铜稳定、均匀分散在MCM 41型中孔材料的结构中 ,可充分发挥铜活性中心的催化活性。特定条件下 ,采用季铵盐类模板剂 ,在正硅酸乙酯 (TEOS)的水解聚沉时 ,向材料的结构中引入金属铜源 ,成功合成了分子自组装Cu MCM 41型分子筛。经XRD、FT IR、ED、HTEM、TG DTA分析 ,证实了样品属多晶态纳米材料 ,铜的骨架含量及脱模条件如焙烧温度、焙烧时间 ,对材料结构的稳定性及中孔有序度均有较大影响。     

SiO2@Ag复合微球的制备及降解废水中有机物的研究

本文以正硅酸四乙酯为原料,氨水作为碱性环境,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂合成介孔SiO2.用湿化学方法制备了Ag@SiO2多孔复合材料,并对其进行红外结构表征,以及扫描电镜(SEM)和X射线衍射技术(XRD)探究产物的表观形貌和微观结构.XRD数据表明在2θ=38.08°,44.32°,64.5°出现Ag...     

介孔分子筛MCM-41对铅离子吸附性能研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,正硅酸乙脂(TEOS)为硅源,氨水(NH3.H2O)为碱性介质的条件下在常温下快速合成出了介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射(XRD)对合成样品进行了表征,XRD结果表明合成的MCM-41具备高的结构规整度。将该MCM-41作为吸附剂,对水中铅离子的吸附进行了研究。实验结果表明:MCM-41用量、吸附时间、吸附温度和pH值均影响其对铅离子的吸附率;其吸附动力学符合准二级动力学方程式;其等温吸附行为可以用Langmuir等温线来描述。     

Cu／Ce—HMS的合成

XRD，FT-IR及HRTEM等表征证实合成了Cu,Ce双元金属嵌入的HMS，合成样品为球状纳米晶体，Cu,Ce双元金属的嵌入，使HMS的D100面的X衍射特征吸收峰呈现宽化和低角位移趋势，Si-O四面体的骨架不对伸缩振动带（1082cm^-1)因金属源和嵌入的金属元素不同，出现不同程度的紫移。     

模板剂脱除方法对HMS介孔分子筛结构的影响

以正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,十二胺（DDA）为模板剂制备HMS介孔分子筛,考察了模板剂脱除方法对HMS介孔分子筛结构的影响.结果表明：采用高温焙烧法脱除模板剂简单易行,但对分子筛结构有部分破坏作用;而采用溶剂萃取法脱除模板剂,介孔结构的有序性能得到很好的保持,但是周期较长.最后针对两种方法的优缺点,提出了各自的改进方法.     

Effect of synthesis conditions on particle size of HMS

HMS mesoporous molecular sieve was synthesized hydrothermally by using dodecylamine (DDA) as template and tetethylorthosilicalite (TEOS) as silicon source. The influence of the hydrothermal synthesis conditions on HMS particle size was studied systematically. The results showed that the smaller particle was obtained under the condition of DDA/SiO2=0.27, H2O/SiO2=66.7, EtOH/SiO2=6.5 mol and synthesis time of 18 h. The presences of additives (TW20, TW60, SP60 and Neopelex) also helped to the reduction of particle size. The HMS mesoporous molecular sieve with particle size around 60～100 nm was obtained by using TW20 or TW60 as an additive. In addition, TEM image showed that HMS mesoporous molecular sieve with pariticle size about 20～100 nm was synthesized in microemulsion.     

HMS中孔骨架上嵌入Co活性中心的研究

采用过渡金属元素Co做嵌入的杂原子 ,在室温下合成了Co -HMS ,以XRD、FT -IR、SEM等对样品进行了表征 ,并对影响合成催化剂的因素及催化剂催化氧化性能作了初步考察 ,为Co -HMS催化剂的合成与深入研究奠定了基础     

介孔分子筛Ce-SBA-15催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对SBA-15分子筛进行铈改性,制备了催化剂Ce–SBA–15。X射线衍射、透射电镜和感应耦合等离子体原子发射光谱表征结果表明铈改性后的催化剂保持SBA–15高度有序的二维六方孔道结构。将该催化剂用于合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量,催化剂中铈含量、醇酸摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯酯化率的影响。确定较佳操作条件：催化剂质量分数为10%,催化剂中铈的质量分数为10.74%,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应时间为1.5 h。催化剂重复使用试验表明Ce–SBA–15具有良好的稳定性及催化活性。     

载体对固载化Ru基催化剂CO2加H2活性的影响

将三种有机胺功能化的无机载体——气相法SiO2、Zr（OH）4和MCM-41介孔分子筛固载的Ru基催化剂用于CO2加H2合成HC00H反应,其中固载于气相法SiO,和MCM-41介孔分子筛上的催化剂所显示的活性要优于相应的均相催化剂,并且由于MCM-41的介孔分子筛特性,其活性明显优于其余两种无机载体,在温度80℃,总压16、OMPa反应条件下,产物甲酸转化频率达到1022h^-1。     

Fe/Ce-HMS纳米中孔材料的原位合成

合成含双元或多元金属的中孔载体材料,以期得到稳定高效多用途的工业催化剂,是材料研究方面新的趋势。采用中性伯胺(DDA)模板剂,在硅酸四乙酯(TEOS)的水解聚沉过程中,将双元金属Fe、Ce引入中孔分子筛骨架中,首次原位合成了分子自组装Fe/Ce-HMS。低角X衍射(XRD)、电子衍射(ED)及电镜(HTEM)分析表明合成样品为一维直通道纳米中孔材料,同时傅立叶红外变换(FT-IR)光谱分析发现SO_4~(2-)有强化分子的组装作用。     

表面活性剂模板法制备中孔材料的合成过程及其影响因素

介绍了M41S中孔分子筛材料的合成过程以及表面活性剂模板法合成中孔分子筛的影响因素,总的来说,它的合成与反应原料、模板剂、合成温度、酸碱度、模板剂与SO2前体摩尔浓度之比的选择有密切关系.