改性分子筛催化合成乙酸戊酯

考察不同改性分子筛催化合成乙酸戊酯的催化活性，结果表明：改性SO4^2-/FeZSM对合成酯的催化作用较好，并讨论了以该催化剂催化酯化时原料配比、催化剂用量、反应时间等因素与酯化反应的关系。确定了以该催化剂合成酯的最佳条件：反应温度120℃，酸醇摩尔比为1：1.1催化剂用量为0.4g，反应时间为3hr使酸转化率为86.33%。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

固体超强酸SO_(2-)~4/TiO_2-ZrO_2催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)

自制了复合固体超强酸SO42 / TiO2 ZrO2 并用以合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了酯化反应的条件。结果表明,该催化剂是合成DnOP的良好催化剂,其最佳的反应条件为:酐醇物质的量比1∶2.8 ,催化剂用量为苯酐质量的10%,反应时间3h ,在此条件下,苯酐的转化率可达98.8%。     

WO3/MoO3/SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响.确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130 -140℃,反应时间3.5h,...     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化剂的制备及其催化合成己酸异戊酯

以催化合成己酸异戊酯为探针反应,探究了SO2-4/TiO_2-SnO_2催化剂的制备条件.实验结果表明,当焙烧温度为500℃、n(Ti O2):n(Sn O2)=2∶1、H2SO4浸渍浓度为0.75mol/L时制得的催化剂催化效果较佳.通过正交实验得到了己酸异戊酯的优化合成条件,当醇酸比为1∶1.5、催化剂用量为0.50g、反应时间2.0h时,酯化率最高可达到91.32%.     

正交设计法催化合成香兰素

以 4-甲基 - 2 -甲氧基苯酚为原料 ,经催化氧化可一步合成香兰素。我们采用正交设计法考察了温度、时间、压力、催化剂、氢氧化钠用量等对反应的影响 ,转化率达 94.90 % ,选择性达 85 .0 1 %。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520°C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83°C,反应时间为8h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%.     

固体超强酸TiO2/SO2-4催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520 °C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83 °C,反应时间为8 h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%.     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷

用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.     

杂多酸盐催化剂催化合成丁酸乙酯

首次以杂多酸盐TiSiW1 2 O40 /TiO2 为催化剂催化合成了丁酸乙酯 .结果表明 :TiSiW1 2O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,乙醇和正丁酸的摩尔比为 1.5∶1,催化剂用量为反应液总量的1.0 % ,酯化反应时间为 1.5h ,反应温度为 93～ 96℃ ,丁酸乙酯的产率可达 75.6 % .     

甲烷二氧化碳重整中钴基催化剂催化性能影响因素的研究

采用常压固定床反应器,考察了负载型Co基系列催化剂的焙烧温度、钴含量以及还原温度对甲烷二氧化碳重整过程的影响;筛选出适宜的工艺条件。结果表明,7%Co/BaTiO3催化剂在反应温度为700℃,压力为0.1 MPa,nCO2∶nCH4为1∶1,气相空速GHSV为12 000 h-1的条件下表现出相对良好的催化活性,可得到87.68%的CH4转化率、75.37%的CO选择性和68.31%的H2收率。     

硫酸铝-离子液体复合催化剂催化合成草莓酯

以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件：乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现.     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

碱土金属改性HZSM-5催化甲醇制烯烃的研究

考察了碱土金属镁、钙、锶和钡浸渍改性的HZSM-5分子筛在甲醇制烯烃反应中的催化性能,并在此基础上对Mg/HZSM-5催化反应条件进行了优化实验。结果表明,Mg/HZSM-5的催化性能最好,在反应温度为480℃,甲醇的质量空速为5h-1,V（甲醇）∶V（水）=1.5∶1,Mg/HZSM-5质量分数为4%左右（镁含量以MgO计）的条件下,甲醇转化率在96%以上,乙烯和丙烯的选择性分别为29.23%、43.06%。     

稀土固体超强酸催化合成柠檬酸三戊酯

以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋、SO4^2-／SnO2／La^3＋、SO4^2-／ZrO2／La^3＋、SO4^2-／Fe2O3／La^3＋为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯．通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响．实验表明：当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1：4．0、S04^2-／TiO2／La^3＋催化剂用量为柠檬酸总量的4％、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3．0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97．3％,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低．产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99％．