2-氰基-3-取代胺基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物的合成及表征

将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征.     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、1HNMR、13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2 h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.     

钯催化苯并萘并呋喃类化合物的合成

以三苯基膦氯化钯为催化剂,以2-(2-乙炔基苯基)苯并呋喃为原料,发展了一步合成苯并萘并呋喃类化合物的方法 .通过模型反应考察了催化剂、溶剂等对反应产率的影响,确定了反应的最优条件;在最优条件下,拓展了反应的底物范围,目标物收率为43%~85%.该方法反应条件温和,操作简单,为苯并萘并呋喃衍生物的合成提供了一种新的途径.     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、^1HNMR、^13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响．结果表明：糠醛氢化还原法制备2．甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2h,糠醛与氢气物质的量之比为5：12．该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景．     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

氯化碘催化的喹啉-2-羧酸乙酯类化合物的合成

以氯化碘(ICl)为催化剂,通过苯胺、乙醛酸乙酯与炔反应制备了喹啉-2-羧酸乙酯类化合物.各种炔、苯胺与乙醛酸乙酯均能顺利反应,产物收率为57%～94%.讨论了底物取代基与产物收率的关系,确证了产物的结构.     

1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶合成工艺研究

目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。     

无水K2CO3催化合成α-呋喃丙烯酸

以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究．结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为：n（呋喃甲醛）：n（无水K2CO3）：n（乙酸酐）=1：0．56：2．33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71．6％．产物的结构用FT—IR进行了确证．     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

α—苯基—2—呋喃甲醇及其衍生物的合成

本文从呋喃甲酸出发,经卤代成呋喃甲酰氯,再与苯(或取代苯)进行付一克反应,过量的苯(或取代苯)兼做溶剂,得2-呋喃苯甲酮及其衍生物,然后用NaBH_4在乙醇中还原得α-苯基-2—呋喃甲醇及其衍生物.     

改性固体超强酸催化合成原油降凝剂单体甲基丙烯酸高级酯

首次将稀土元素镧改性并以HZSM-5分子筛担载制备的固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2/La2O3-HZSM-5(SZLH),用于合成原油降凝剂单体甲基丙烯酸高级酯。合成了3种甲基丙烯酸酯,考察了催化剂用量、带水剂种类、醇酸比和反应时间等因素对酯化率的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,酯化率可达95.6%以上。酯化产物经红外光谱测定,证明为甲基丙烯酸高级酯,且该催化剂具有良好的重复使用性。     

凝胶法制备纳米氧化铝粉体的研究

以铝盐(Al(NO3)3.9H2O),有机单体为原料,采用凝胶法,在催化剂和引发剂的作用下,使浆料中的铝盐、有机单体交联聚合形成一种有机物高分子网络结构而制得凝胶,经干燥后在高温下煅烧制得纳米氧化铝粉.进而研究了溶液的pH值、铝盐溶解度和高分子有机物用量对凝胶体形成的影响因素.     

新型胍类化合物的催化合成

将稀土双胺化合物｛（CH2 SiMe2）[（2,6-iPr2C6 H3）N]2｝SmN（SiMe3）2（THF）应用于胍类化合物的催化合成,在较低催化剂载入量（3％ mol）和温和的反应条件（室温,6小时）下实现对脂肪仲胺、芳香胺、杂环胺等的胍化,得到一系列新型胍类化合物,化合物的结构经红外、核磁氢谱和碳谱表征。     

纳米TiO_2催化超声降解染料工业废水的研究

采用纳米TiO2为催化剂,超声辐照为主要手段对实际印染工业废水进行了降解实验研究,考察了各种反应参数对印染废水降解效果的影响。结果表明,纳米TiO2对印染工业废水的超声降解效果具有明显的辅助和提高。当超声波频率为45kHz,功率为200W,溶液初始pH值为2.63,超声反应时间为150min的条件下,印染工业废水的COD去除率为73%,而同样条件下,投加750mg/L纳米TiO2,其超声降解废水COD去除率可达90.2%。     

Hydrogenation of ortho-nitrochlorobenzene on activated carbon supported platinum catalysts

INTRODUCTION 2,2′-dichlorohydrazobenzene (DHB) is a com-mercially important intermediate, and is convention-ally manufactured by zinc reduction of or-tho-nitrochlorobenzene (Xu, 1996). The major dis-advantage of this process is the generation of largeamounts of sludge in reduction. A single step catalytichydrogenation of ortho-nitrochlorobenzene to DHBusing supported noble metal catalyst in the presenceof aqueous sodium hydroxide medium becomes moreimportant, because it is enviro…     

SO_4~(2-)/TiO_2/膨润土催化合成氯乙酸异丁酯的研究

以低廉的膨润土为载体原料,采用浸渍法制备了固体超强酸SO42-/TiO2/膨润土;再以氯乙酸和异丁醇为原料,SO42-/TiO2/膨润土为催化剂,催化合成了氯乙酸异丁酯。探讨了SO42-/TiO2/膨润土对酯化反应的催化活性,研究了原料醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化反应的影响。结果表明:在氯乙酸用量为0.20mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为3h,带水剂环己烷用量为5mL时,酯化率可达99.27%,催化剂重复使用6次后仍具有较高活性。表明SO42-/TiO2/膨润土催化剂具有稳定的催化活性。     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯

将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明：la^3＋浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n（醇）∶n（酸）=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%（总物料）,酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。     

四氯化锡催化合成丙酸异戊酯的研究

以四氯化锡为催化剂，正丙酸和异戊醇为原料合成了丙酸异戊酯．最佳合成条件：以0．2mol正丙酸为基准，醇酸摩尔比1．3：1，催化剂用量2．0g，反应时间为1．0h，最后酯化率为92．3％．研究表明该催化剂具有催化活性高、稳定性好、价廉易得、后处理工艺简单、不需要加带水剂、无腐蚀性、不污染环境以及能重复使用等优点．     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.