[Cu2（C8H702N2）4（C12N2H8）2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物．分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构．     

铁配合物[Fe（C_（12）H_8N_2）_3]（C_6H_6N_2S_2O_6）·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe（C12H8N2）3]（C6H6N2S2O6）.4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是：a=12.8789（12）,b=13.3808（13）,c=14.859（2）,α=104.558（2）°,β=100.780（2）°,γ=107.5760（10）°,V=2264.8（5）3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

链状配合物[Sm_2(tsglyO)_6(H_2O)_4]·3H_2O的合成与晶体结构

利用N-对甲苯磺酰甘氨酸与钐(Ⅲ)盐反应合成了一种新型链状配合物[Sm2(tsglyO)6(H2O)4]·3H2O(tsglyO=N-对甲苯磺酰甘氨酸),通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构.配合物中,两个Sm(Ⅲ)原子[Sm1、Sm2]分别与N-对甲苯磺酰甘氨酸的羧基氧原子及水分子配位,形成双核单元结构.N-对甲苯磺酰甘氨酸采用双单齿和双齿鳌合桥联配位模式将双核单元连接在一起形成一维聚合链.链间通过氢键作用力组装为3D超分子体系.     

杂多酸盐[(C_(10)H_(10)N_2)(C_(10)H_9N_2)(PMo_(12)O_(40))]·(C_(10)H_8N_2)_2·7H_2O的水热合成及其结构研究

采用水热法制备了钼磷酸盐化合物[(C10H10N2)(C10H9N2)(PMo12O40)]·(C10H8N2)2·7H2O,并测定了它的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=1.87700(16)nm,b=1.40329(12)nm,c=2.6543(2)nm;β=105.4510(10)°,V=6.7386(10)nm3,Dc=2.539 g/cm3,Z=2,Mr=2576.12,F(000)=4960.最终偏离因子R1=0.0548,wR2=0.1342.标题化合物分子由1个具有Keggin结构的[PMo12O40]3-、2个质子化的4,4'-联吡啶分子、2个未质子化的4,4'-联吡啶分子及7个水分子构成,分子中存在丰富的氢键作用.     

新型铜配合物[Cu(phen)_2(C_8H_7O_2)]·(C_8H_7O_2)·4H_2O的合成及其结构表征(英文)

新制备的Cu(OH)2·yH2O加入到溶有2-甲基苯甲酸、邻菲咯啉的C2H5OH/H2O(1∶1,V/V)混合溶剂中反应,得到一新的铜配合物[Cu(phen)2(C8H7O2)]·(C8H7O2)·4H2O(1)晶体.化合物结构经单晶X-衍射及红外表征,结果表明配合物结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=10.878(2),b=11.218(2),c=16.178(2),α=72.74(3)°,β=75.54(3)°,γ=78.72(3)°,V=1 809.8(6)3,C40H38N4O8Cu,Mr=766.28,Z=2,Dc=1.406g·cm-3,F(000)=798,最后残余因子R1=0.055 5,wR2=0.133 9.晶体结构中的中心Cu(Ⅱ)原子六配位模式形成畸变的八面体结构,通过分子间O-H…O氢键及芳环$-$堆积作用构筑成超分子框架.     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

配合物{[Nd_2(pydc)_2(μ_2-C_2O_4)(H_2O)_6]·2H_2O}_n的水热合成、晶体结构及性质

通过水热法合成一个新的配合物{[Nd2(pydc)2(μ2-C2O4).6H2O].2H2O}n(其中H2pydc=吡啶-2,6-二羧酸).分别用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对标题配合物进行了结构表征.结构分析表明,吡啶-2,6-二羧酸把相邻两个Nd(I)离子连成双核单元,双核单元再经草酸根离子连接,形成一维阶梯型链状结构,这些一维链通过分子间氢键和p-p堆积作用得到三维超分子框架结构.磁学研究表明,相邻的两个顺磁中心Nd离子之间存在着弱的反铁磁相互作用.     

超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2OO的合成及晶体结构研究

本文合成了一个新的超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2O,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.7013(4) ,b=11.1712(5) ,c=12.3977(6) ,α=75.589(4)°,β=82.907(4)°,γ=79.022(4)°,V=1010.89(9)~3,Z=4,D_c=1.131 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0579,wR_2=0.1390[I(2((I)],F(000)=364.0.该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构.     

双核铜(II)配合物[Cu(α-Furoicacid)_2(H_2O)]_2·(H_2O)_2的合成、晶体结构及电化学研究

在甲醇水混合溶剂中合成了标题配合物Cu2(-αfuroic acid)4(H2O)4,测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.0106(4)nm,b=1.046(6)nm,c=2.00790nm;β=91.118(8)°,V=2.646(2)nm3,Dc=1.619g/cm3,Z=4,F(000)=1306.最终偏离因子R1=0.0567,wR2=0.1676,两个Cu(II)由四个呋喃甲酸根桥联且其端位各有一个水分子配位,形成一个具有畸变的四角锥形配位环境。配合物中Cu(II)-Cu(II)间具有一对称中心,其Cu(II)-Cu(II)的间距为0.2637nm,结合晶体结构对配合物进行了电化学性质研究。     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

混配型配合物（C5H5N）2Zn（S2C2（CN）2）的合成和性质

合成了标题所示化合物,并对其进行了元素分析,红外和核磁波谱测定以及热分析。     

催化剂对乙二胺萃取七台河煤的影响

采用乙二胺(C2H8N2)为萃取剂,分别添加FeS2、MgCl2,MgCl2-AlCl3 3种催化剂对七台河煤进行索氏萃取,对萃取物采用气相色谱/质谱联用技术定性分析,探究了不同的催化剂对七台河煤萃取效果的影响。实验结果表明,催化剂有助于提高萃取率,增加萃取出的化合物的种类。MS分析证明,不同的催化剂可以抽提出不同的化学结构的物质,采用Cl盐作催化剂有利于含氧化合物的抽提,而FeS2有助于提高含芳环物质的抽提率,特别是对蒽系物的萃取效果良好。由试验结果推断,在煤萃取的溶剂体系里加入铁系催化剂、硫化物、卤族元素的可溶盐以及Lewis酸都可大大提高萃取效率。     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

新型双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4的合成及结构（英文）

新制备的Cu2(C5H5N)2(C8H7O2)4加入到溶有2-甲基苯甲酸、吡啶的C2H5OH/H2O(1∶1,v/v)混合溶剂中反应,得到新的双核铜配合物Cu2(C5H5N)2(C8H7O2)4晶体,结构经X-衍射法表征.晶体结构中,四个苯甲酸离子羧基八个O原子经syn-syn式桥连二个Cu原子成灯笼状,在轴向分别由二个吡啶分子N配位而形成四方锥形几何结构.分子间沿(010)方向,形成折叠假性的六边形紧密堆积结构.配合物CCDC号:856726.     

[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8]配合物的晶体结构

通过乙醚缓慢地扩散到六水合苦味酸锰的DMF溶液中的方法得到了标题配合物[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8](Pic=苦味酸根阴离子)并进行了X-射线结构表征。该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体学参数为:a=15.2561(12),b=19.6756(16),c= 12.1328(10)■,β=94.4010(10)°,V=3631.2(5)■~3,Z=2,C_(48)H_(64)Mn_2N_(20)O_(36),M_■= 1607.07,D_c=1.470g/cm~3,F(000)=1660,μ=0.451mm~(-1),最终的一致性因子R= 0.0424。在不对称单胞中存在着两种配位环境相同的Mn(Ⅱ)离子,四个DMF中的羰基氧原子和两个苦味酸根离子中的酚氧原子直接和Mn(Ⅱ)离子配位,形成了一个扭曲的八面体几何构型。     

稀土邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物的热化学研究

按照文献合成了两种稀土(La,Sm)邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压、298.15K下,分别测定了七水氯化镧(六水氯化钐)、邻菲罗啉、硫代脯氨酸及其配合物在溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时两个配位反应的反应焓;并进一步计算出...