离子色谱法测定板蓝根颗粒中的有机酸

采用ICS—90抑制型离子色谱仪和AS11—HC高容量阴离子分离柱,用电导检测法测定了板蓝根颗粒中的有机酸含量.探讨了Na OH淋洗液浓度、流速等色谱条件对有机酸分离效果的影响,最佳分离条件为:以20 mmol·L-1Na OH淋洗液进行等浓度洗脱,流速为0.8 m L·min-1.15 min内,板蓝根颗粒中的丁二酸、富马酸和苯甲酸得到了良好的分离,线性范围分别为0.15¹50 mg·L-1、0.02150 mg·L-1、0.02⁷5 mg·L-1和0.0275 mg·L-1和0.02⁷5 mg·L-1,检出限分别为0.1 0mg·L-1、0.01 mg·L-1和0.02 mg·L-1.相对标准偏差RSD皆小于2.0%.     

气相色谱法测定奶粉中香兰素的含量

建立了氢火焰离子化检测器一气相色谱法(FID-GC)检测奶粉中香兰素含量的方法.考察了不同萃取剂对样品预处理的影响,同时对色谱分离条件如毛细管柱极性、柱温及载气流速等条件进行了优化,目标峰获得良好分离.标准曲线方程为y=8539099x-2189,R=0.9995,方法检出限0.003mg.g-1;加标回收率介于93.8%～99.4%之间.RSD=2.5%(n=5).所建立的方法用于实际样品测定获得满意结果.     

高效液相色谱法分析卷烟烟气中的丙烯醛

建立了高效液相色谱测定卷烟烟气中丙烯醛的新方法.改进了卷烟烟气的捕集方法,使用吸附有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片捕集丙烯醛;考察了在剑桥滤片上丙烯醛与DNPH衍生化反应的条件,实验了新的流动相体系对卷烟烟气中丙烯醛分离效果的影响.实现了卷烟烟气中丙烯醛的简便快速测定.结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,测定结果准确.方法的相对标准偏差为2.35%,回收率在99.8%～101.2%范围,检测限为2.5 ng/mL.     

显色剂对土壤磷酸酶活性测定结果的影响

参照土壤磷酸酶的测定方法,研究了2,6-双溴苯醌氯酰亚胺、2.5%的铁氰化钾和0.5%的4-氨基安替吡啉2种显色剂对土壤磷酸酶活性测定结果的影响。结果表明:当天配制的2,6-双溴苯醌氯酰亚胺与配制当天、配制第2天和第3天的2.5%的铁氰化钾和0.5%的4-氨基安替吡啉作显色剂测定的磷酸酶活性差异小,没有达到显著性差异;配制当天、配制第2天和第3天的2.5%的铁氰化钾和0.5%的4-氨基安替吡啉作显色剂测定的磷酸酶活性没有差异;而用配制第2天和第3天的2,6-双溴苯醌氯酰亚胺作显色剂与配制当天的2,6-双溴苯醌氯酰亚胺作显色剂测定的磷酸酶活性差异大,达到了显著和极显著差异水平。测定磷酸酶活性可以用2.5%的铁氰化钾和0.5%的4-氨基安替吡啉代替2,6-双溴苯醌氯酰亚胺作显色剂。     

根霉菌反应分离耦合生产有机酸的研究进展

米根霉是生产绿色平台生物化学品L乳酸、富马酸的理想菌种.针对根霉菌利用反应分离耦合技术生产有机酸的研究现状进行评述,详细讨论了基于耦合过程的根霉菌固定化、生物反应器开发以及分离等三个关键技术.随着科技的不断发展,应用各种新兴手段将不断改良现有反应/分离耦合过程工艺,必将实现发酵法生产有机酸的大规模工业化.     

芦根中阿魏酸的提取、分离和检测

为了确定芦根中阿魏酸的最佳提取工艺,本文以95%乙醇回流提取,减压浓缩,热水溶解,抽滤,滤液经大孔树脂吸附,先用水洗,再以30%乙醇洗脱、减压浓缩,得芦根总提取物,以芦根总提物为样品与标准品对照做紫外光谱测定含量,经检测芦根总提取物即有机酸中阿魏酸的收率为芦根总量的0.075%     

双波长分光光度法测定小儿氨茶硷鲁米那散含量

小儿氨茶硷鲁米那散是治疗小儿哮喘常用药之一。以往氨茶硷鲁米那<苯巴比妥)经分离后方可进行定量,其方法有化学法和紫外分光光度法。但都有操做繁锁达不到药房快速分析的要求。本文介绍对于其混合物不经分离,利用氨茶硷、鲁米那二者均属分子中具有氢原子的有机酸、在硷性介质中可被电离、当于不同的PH值测定其吸光度吋     

2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂的研制

通过不同溶剂、乳化剂、防冻剂的配方筛选试验,得到优化配方为高效氯氟氰菊酯原药2.6%、溶剂7%、乳化剂14%、防冻剂5%、余量为水的2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂.经热贮稳定性、冷贮稳定性、经时稳定性等测定,所配制的2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂的pH值、自发分散性、稀释稳定性、浊点等各项质量指标合格.     

纺织品提取液中痕量铅的富集分离研究

目的:建立富集分离纺织品提取液中痕量铅的方法,克服高浓度基体对铅浓度测定的影响。方法:用依据GB/T 3922配制的模拟酸性汗液提取纺织品中的痕量铅,应用所建立的共沉淀方法对提取液中的痕量铅进行富集分离,用ICP-AES分别测定富集分离前后的铅浓度及基体浓度。结果:在优化条件下,新建方法富集分离后的铅回收率在95%以上,对Na离子的去除率达到97%以上;实际纺织品中铅的加标回收率为97.42%～104.82%,RSD为2.7%。结论:所建方法操作简便、成本低、引入污染少,能有效分离纺织品提取液中的钠离子,降低基体浓度,5倍富集提取液中铅离子,成功应用于纺织品中痕量铅的检测。     

酸性化学镀镍络合剂的研究

通过考察乳酸,酒石酸,柠檬酸和有机酸Y组成的复合络合剂对镀速的影响,确定了合适的复合络合剂,其中复合络合剂由柠檬酸与有机酸Y组成,柠檬酸含量为10g/L,有机酸Y为20g/L.测定了该酸性化学镀镍的镀层的结合力以及孔隙率与耐蚀性,结果表明,该化学镀镍层光亮平整,结合力强,孔隙率分布较窄,耐硝酸点蚀120s,具有优良的耐蚀性能.     

UPLC-MS／MS法测定口服银杏叶片的大鼠血浆中七种活性成分及药代动力学研究

研究目的：建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。 创新要点：运用超高压液相色谱-二级质谱连用法（UPLC-MS／MS）进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。 研究方法：采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱（UPLC）进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱（MS／MS）进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。 重要结论：液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应（表4）。UPLC-MS／MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度（表3和图3）。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究（图4和5）。     

牛奶中氯霉素及四环素类抗生素的反相高效液相色谱快速测定

利用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,在Spherisorb C18柱上以乙腈-0．2g／L氨三乙酸（pH2．5）（体积比20：80）为流动相,柱温35℃,于267nm紫外检测牛奶中残留的氯霉素（CP）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、四环素（TC）。考查了流动相的组成、流动相pH等因素对分离度的影响。实验条件下,四种抗生素在试验浓度范围内色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系。四种抗生素的加标回收率分别为：土霉素为105％,四环素为90％,金霉素为82％,氯霉素为87％;检测限（SIN=3）分别为土霉素为0．35mg／L、四环素为0．30mg／L、金霉素为0．80mg／L、氯霉素为0．70mg／L。方法简单、快速,可用于奶制品中这些抗生素的检测。     

光唇鱼肌肉营养成分与品质的评价

对光唇鱼（Acrossocheilus fasciatus）的合肉率和肌肉营养成分进行分析,结果表明光唇鱼的含肉率平均为59．59±2．81％,肌肉（新鲜）的水分含量77．69±1．02％,粗蛋白含量19．21±0．02％,粗脂肪含量0．54±0．05％,灰分1．01±0．03％;脂肪酸为12种,饱和脂肪酸（SFA）4种,不饱和脂肪酸（UFA）8种,其中单不饱和脂肪酸（MUFA）4种,多不饱和脂肪酸（PUFA）4种;肌肉中含有17种氨基酸,总量为69．28％（干重百分比）,7种人体必需氨基酸总量是28．98％,4种鲜味氨基酸含量为28．01％,必需氨基酸指数（EAAI）是59．56：测得矿物元素8种。     

微柱凝胶法在临床输血相容性检测中应用探讨

目的探讨微柱凝胶法（MGT）在临床输血相容性检测中的应用价值。方法选取500例病人标本同时做ABO血型、Rh（D）血型鉴定以及不规则抗体检测,并与手工方法进行比对。结果500例患者ABO血型相符率98％,Rh（D）血型鉴定以及不规则抗体检测相符率100％。结论微柱凝胶法（MGT）操作简单、灵敏度高、结果稳定;微柱凝胶法（MGT）可以有效替代之前的IgM、IgG手工检测方法,是输血科开展~Affng-性检测试验的首选方法。     

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.     

柠檬种子油脂化学成分研究

采用丙酮提取柠檬种子油脂,GC-MS联用仪对油脂化学成分进行分离鉴定.并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数.分析检测出100多种化合物,其中20种化合物峰明显,含量排在前五位的化合物依次为:(Z,Z)9,12-十八碳二烯酸(32.525%);十三烷酸(21.639%);油酸,3-羟基丙基酯(6.37%);环己羧酸,十五烷基酯(4.894%);十八烷酸(3.749%).柠檬种子油脂中的主要成分为脂肪酸,包含酸类、酯类、烯烃类等化合物.     

CdTe量子点荧光猝灭法对银离子和钙离子的测定

以CdTe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Ag（Ⅰ）和Ca（Ⅱ）进行了定量检测.考察了缓冲液的浓度、缓冲液pH值、反应时间等多种因素的影响.结果表明：（1）在浓度为10～20 mmol/L、pH值为7～8的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中,Ag＋与量子点反应时间为20 min时,量子点荧光衰减程度（ΔF）与Ag＋浓度呈...     

灾区大学生心理健康状况的调查与分析

目的：了解地震灾区高校学生的心理健康状况,为对这部分学生进行心理干预提供科学依据。方法：用灾后精神失调筛查自评问卷（SRQ-20）、社会支持评定量表（SSRS）、成人依恋量表（AAS）,PTSD自评量表（PCL）、事件影响量表（IES—R）对成都）晦近灾区的某高校的2165名灾区学生进行了随机问卷调查。结果：（1）学生的心理困扰严重程度可以分成不同的层次,IES—R检出率29．19％、SRQ检出为26．74％、PCL检出率为16．16％;（2）检出的学生中73％以上均是那些地震中一直在现场和大部分时间在现场,他们的创伤反应比其他灾区学生更突出;（3）在检出的学生中,不安全的依恋类型的学生比例占了大部分（均为63％以上）;（4）在三个筛查量表中阳性检出组与阴性组的学生在社会支持总分、客观支持、主观支持、对支持的利用度,以及依恋量表中的亲近因子、焦虑因子上差异均有统计学意义。结论：在心理康复工作中,（1）要根据学生的实际状况分层次干预;（2）要关注学生震前的亲子依恋关系,注意复杂型创伤的治疗;（3）要重点放在如何帮助学生构建积极的社会支持资源方面;（4）学生社会支持网络恢复要有的放矢。     

茶槲寄生中微量元素的ICP-MS法分析

采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对茶树上槲寄生中18种微量元素进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化.结果表明：在优化实验条件下,方法检出限为0.033 63～26.59μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.54%～7.57%,加标回收率为90.17%～109.7%.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和同时测定多种元素等优点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中的痕量砷

用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中的微量砷,以硝酸钯为基体改进剂,灰化温度1 100℃,原子化温度2 300℃。本方法具有较高的精密度（检出限为0.18μg/L）和较高的回收率（93.0%-101%）,操作简便、快速,可用于贝类中总砷的准确检测。