（五甲二硅基）环戊二烯基羰基卤——钼的红外光谱研究

研究了三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基羰基卤-钼［（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（CO）3Mo－XX=Cl、Br、I]和（五甲二硅基）环戌二烯基双三苯基膦羰基溴钼[（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（PPh3）2（CO）Mo—Br]以及二羰基（五甲二硅基）环成二烯基环氧亚成基卤钼{η5-C5SH4SiMe2SiMe5）（CO）2[CO（CH2）3]Mo－XX=Br、I}化合物的红外光谱,硅与茂环发生电子反馈作用表现在红外光谱振动吸收发生位移,从而讨论硅甲基取代环成二烯后对化合物的红外光谱的影响。并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。     

基于TTF的新型不对称衍生物的制备和表征

本文以1,3-环戊烯二硫基-二硫醇-2-硫酮（化合物1）和1,3-二（氰乙硫基）-二硫醇-2-氧酮（化合物2）为原料,在P（OEt）,存在下,发生不对称偶联,得到了一个新型的不对称TTF衍生物2,3-二（氰乙硫基）-6,7-（环戊烯二硫基）四硫富瓦烯（化合物3）。对化合物3进行了熔点、IR、1↑HNMR、13↑CNMR、MS、EA等多项表征,并解析了其晶体结构。     

化合物[Cu（I）2（L）2（HL）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）的合成和结构表征

通过水热合成方法,得到一个新的化合物：化合物[Cu（I）2（L）2（HE）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu（I）2L2（HL）2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu（I）2L2（HL）2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-（2＇-吡啶基）吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-（2’-吡啶基）吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3．907A。晶体数据：C32 H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299．50,Triclinic,P—1,a=12．388（3）,b=12．893（3）,c=15．408（3）A,V=2125．8（11）A^3,Z=2,Dc=2．030g／cm^2,F（000）=1268,μ=2．202mm^-1,R1=0．0214 and wR2=0．0584[I〉2σ（I）]。     

新型不对称四硫富瓦烯冠醚衍生物的合成、结构及电化学性质研究

以2,3-二（氰乙硫基）-6,7-（乙二硫基）四硫富瓦烯（化合物1）为原料,在高度稀释条件下,与1,2-二（2-碘代乙氧基）乙烷反应,得到了一个新型的不对称四硫富瓦烯的冠醚衍生物（化合物2）。解析了化合物2的晶体结构,并初步探讨了其电化学行为。     

三羰基(五甲二硅基)环戊二烯基烷基钼的红外光谱研究

研究三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基烷基钼[（η－C5H4SiMe2SiMe3）（CO）3Mo－RR＝Me、PhCH2、CH2CO2Et]化合物的红外光谱，硅与茂环发生电子的反馈作用表现在红外光谱上分子的键振动吸收位移，从而讨论硅甲基取代茂环后对化合物的红外光谱的影响，并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。     

两个对二偶氮苯的合成

设计并合成了对-二[（2,4-二羟基苯基）偶氮基]苯和对-二[（5-甲基-2-羟基苯基）偶氮基]苯两个二偶氮化合物,用红外和元素分析证实了相应结构与所设计结构相符.两个化合物均在300-500nm之间有较强的吸收,是良好的紫外吸收材料.     

化合物[Cu(I)2(L)2(HL)2]2(H2 Mo8 P26)(Ⅰ)(L:3-(2'-吡啶基)吡唑)(Ⅰ)的合成和结构表征

通过水热合成方法,得到一个新的化合物:化合物[Cu(I)2(L)2(HL)2]2(H2 Mo8 P26)(Ⅰ)(L:3-(2'-吡啶基)吡唑)(Ⅰ).单晶衍射数据显示,化合物Ⅰ是由双核单元Cu(I)2 L2(HL)2和ε-[H2 Mo8 P26]簇组成.Cu(I)2L2(HL)2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-(2'-吡啶基)吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合.同时,3-(2'-吡啶基)吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子.由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3.907A.晶体数据:C32H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299.50,Triclinic,P-1,α=12.388(3),b=12.893(3),c=15.408(3)A,V=2125.8(11)A3,Z=2,Dc=2.030g/cm3,F(000)=1268,μ=2.202mm-1,R1=0.0214 and wR2=0.0584[I>2σ(I)].     

钌（Ⅱ）配合物合成、表征及其与DNA作用的光谱研究

合成了一个新的钌（Ⅱ）多吡啶配合物[Ru（dmb）2（ipbd）]（ClO4）2[dmb=4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶],ipbd=2-（6,9-二氧环己环苯基）咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉,用元素分析、电喷雾质谱、^1H NMR对该配合物进行表征;用电子吸收光谱、粘度测试研究配合物与DNA作用。此外也研究了配合物清除羟基自由基的能力。实验结果表明配合物[Ru（dmb）2（ipbd）]（ClO4）2与DNA之间通过插入模式结合。     

含吡啶环酰基硫脲的合成与杀菌活性

以芳基甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成芳酰基异硫氰酸酯,再与2-氨基吡啶或3-氨甲基吡啶进行加成反应,合成8种新型含吡啶环的酰基硫脲化合物:N-苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ4)、N-苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ4),收率分别为67.3%、36.4%、62.6%、83.5%、50.6%、37.8%、89.5%和66.2%.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征,并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步的测试结果表明,化合物Ⅲ对大肠杆菌有较强的抑制作用,对枯草杆菌无明显的抑制作用,而化合物Ⅳ的抑制作用与化合物Ⅲ相反,对枯草杆菌有较强的抑制作用,对大肠杆菌无明显的抑制作用.     

同质异晶[Ni（dmit）2]^-基配合物的合成与表征

分别以丙酮和乙腈为溶剂重结晶得到了结构不同的两种（Bu4N）[Ni（dmit）2]化合物,使用红外光谱、单晶X-射线衍射手段对所得到的化合物进行了结构表征.结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=20.159（4）,b=13.394（3）,c=12.169（3）,相邻的[Ni（dmit）2]-阴离子通过侧边较弱的S…S相互作用堆积成独立的柱状结构,阴离子柱平行排列形成阴离子层,四丁基铵阳离子填充在阴离子层之间.化合物2属于三斜晶系,空间群为P-1,a=11.7076（9）A,b=12.1072（9）,c=12.3673（10）,与化合物1不同的是,在化合物2的堆积结构中,相邻的[Ni（dmit）2]-阴离子沿着分子短轴方向有了一定的旋转.     

[Cu（mnt）2-]2-基离子对化合物合成与晶体结构

采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键．     

SPME／GC—MS法分析柠檬草挥发气体成分

利用固相微萃取SPME／GC—MS技术分析了柠檬草的挥发气体成分。结果表明：柠檬草中共鉴定出25种主要挥发性化合物,以碳氢化合物和醛类物为主,包括β-月桂稀（34．34％）、石竹烯（0．493％）、莰烯（0．646％）、D-柠檬烯（0．126％）、1R-α-蒎烯（0．73％）、柠檬醛（26．5％）、3,7二甲基-2,6-辛二稀醛（26．63％）等。经过精制的柠檬草精油含有酮和烃类化合物,主要有：2-十一酮（0．606％）、2-甲基-5-（1-甲基乙基）环己酮（1．83％）、（1S）-6,6-二甲基-二乙基二环-[3,1,1]-庚烷,（0．34％）、1,4-双亚甲基-环已烷,（0．176％）,3-丙基-环已基（0．1667％）。     

一种新型1,3-二硫戊环类化合物的合成与表征

以2-硝基乙烯-1,1-二硫醇钾和N,N-二甲基-2,3-二氯-1-丙胺为原料,通过缩合反应合成了一种新型的二硫戊环化合物N,N-二甲基[(E)-(2-硝基亚甲基-1,3-二硫戊环-4-基)]甲胺。利用1H NMR谱确证了其结构的正确性。用乙腈作溶剂进行重结晶,得到其单晶体,通过X-射线衍射仪解析了空间结构。     

水合稀土氯化物[YbCl2·6H2O]^＋[Cl]^-的晶体结构研究

Yb2O3与盐酸（1：1）按照物质的量为1：6混合成功的合成了化合物[YbCl5.6H2O]＋[Cl]-,配合物通过了x-ray衍射表征。晶体结构表明,该配合物属于三斜晶系,其晶体呈双四角双锥结构,a=7.8331（11）A°,b=6.4632（9）A°,c=11.9589（12）A°,α=90deg,β=127.041（6）deg,γ=90 deg,V=483.27（11）A°3,Z=1,R[F2〉2σ（F2）]=0.029,wR（F2）=0.067。此结构的测定有助于进一步研究稀土氯化物的反应性能。     

2-氨甲基吡啶希夫碱及配合物的合成、表征及其抗氧化性能

合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛 Schiff碱及其 Cd（II）、Ni（II）配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL（H2 O）3]NO3、[NiL（H2O）]NO3（HL＝ C13H13N2O2）,并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性。     

吡啶基三唑类化合物的合成、表征与生物活性

通过测试合成了三种吡啶基三唑类化合物:3-吡啶基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)、3-吡啶基-4-氨基-1,2,4-三唑硫乙酸甲脂(2)和3-吡啶基-4-氨基-1,2,4-三唑硫乙酸(3),对其进行了元素分析、红外、质谱等结构表征;生物实验表明化合物1对某些细菌和真菌具有一定的抑菌活性。     

双核配合物[Hg（bpmi）Cl2]2的结构及光谱性能分析

金属盐HgCl2与有机分子1-（苯并三氯唑-1-甲基）-1-（2-丙基咪唑）（bpmi）在甲醇中的自组装反应,生成了一个金属-有机配合物[Hg（bpmi）Cl2]2。X射线单晶衍射、元素分析及红外光谱分析表明该化合物是一个双核结构。另外,紫外一可见吸收光谱测试显示其在200-290nm处有一个较宽的吸收带。     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

北五味子叶挥发油化学成分分析

利用同时蒸馏-萃取装置提取北五味子叶挥发油,其提取率为5.05%,并用气相色谱-质谱联用仪对北五味子叶挥发油化学成分进行分析鉴定.从分离到的132个成分中,鉴定出68个成分,占挥发油总含量的53.84%,其中主要成分为1-乙烯基-1-甲基-2,4-二（丙-1-烯-2-基）环己烷（6.33%）,2,6-二甲基-6-（4-甲基-3-戊烯基）-双环[3.1.1]庚-2-烯（4.40%）和1-甲基-5-亚甲基-8-（1-甲乙基）-1,6-环癸二烯（3.98%）.