无水K2CO3催化合成α-呋喃丙烯酸

以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究．结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为：n（呋喃甲醛）：n（无水K2CO3）：n（乙酸酐）=1：0．56：2．33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71．6％．产物的结构用FT—IR进行了确证．     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

对甲基苯磺酸催化合成2-乙酰氧基苯甲酸

研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％．     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

有机锡催化合成环己酮缩乙二醇

以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为：n（乙二醇）：n（环己酮）=1：1．2,催化剂用量为2．0％（以环己酮和乙二醇总质量计）,反应回流时间1．5h,反应温度80℃,其收率达85．43％．     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。     

缓凝型聚氨酯的合成

研究了缓凝型聚氨酯合成工艺条件,实验结果表明：采用亲水性聚醚A5与亲油性聚醚B2,混合比例为9：1,在85℃与甲苯二异氰酸酯预聚,反应时间3h,制得预聚体。预聚体封闭剂采用苯酚,封闭剂用量为n（-NCO）：n（-OH）=1：1．2,催化剂为二月桂酸二丁基锡,用量为0．3％,产品在50℃水中解封效果良好。     

超声合成3,3',5,5'-四叔丁基2,2'-联苯二酚

超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件：超声强度为5．04w／cm2,反应时间1．5h,反应温度90℃,原料用量（2,4二叔丁基苯酚：30％H2O2：NaOH：月桂酸）比为1：1．1：1：0．01时,产物收率达90．0％。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。     

固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

碘酸钾氧化合成3-碘对氨基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸和碘化钾为原料,碘酸钾为氧化剂,合成了3-碘对氨基苯磺酸,并对影响合成3-碘对氨基苯磺酸的一系列因素进行了研究.研究结果表明,对氨基苯磺酸用量为0.008 mol,碘酸钾用量为1.05g,以30 mL水作为溶剂,加入4 mL醋酸,温度为70～80℃,反应4h,3-碘对氨基苯磺酸的产率可达到90.05％.     

二元含铜类水滑石催化苯制苯酚反应的研究

采用共沉淀法制备二元含铜类水滑石,并用于苯直接氧化制苯酚反应的催化性能研究。结果表明,当适宜的反应条件为：反应温度65℃、反应时间6h、催化剂用量10mg、溶剂用量15mL、n（C6H6）：n（H2O2）=3：1时,CuA1-IDHs具有最强的催化活性,苯酚收率达3．5％,无副产物,经表征证明产物的存在。     

氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷

用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

α-溴代富马酸二甲酯的合成

α-溴代富马酸二甲酯（α—BrDMF）的合成分为两步：以冰乙酸为溶剂,富马酸二甲酯（DMF）与溴发生亲电加成反应生成富马酸二甲酯二溴化物（α—BrDMF）;d—BrDMF与氢氧化钠的乙醇溶液共热,发生消除反应可得α—BrDMF。在单因素实验的基础上通过正交实验对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件。加成反应最佳工艺条件为：当DMF与溴的摩尔比为1：1．1,在4℃下反应10h,产率为70．6％。消除反应最佳工艺条件为：反应物料摩尔比为1：1,在60℃下反应2．5h,可得灰白色固体α—BrDMF。皮肤过敏性测试表明α—BrDMF无明显致敏性。     

WO_3/MoO_3/SiO_2催化合成乙酸正丁酯

用正丁醇和冰乙酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂合成乙酸正丁酯,对产品进行折光率测定,同时考察醇和酸的物质的量比,反应温度和催化剂用量等因素对反应的影响,确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：n（正丁醇）/n（冰乙酸）=1.6：1,催化剂用量为反应物乙酸质量的2.5%,反应温度120-130℃,该条件下产率最高达95.8%,重复使用催化剂,产品收率变化不大。结果表明WO3/MoO3/SiO2具有催化活性高、易回收、可重复使用、无废液排放等优点。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

复合型固体超强酸SO4^2-／Sb2O3／SiO2对合成乙酸环己酯的催化作用

以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-／Sb2O3／SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是：n（乙酸）：n（环己醇）=1．0：1．2,催化剂用量为0．8g,反应温度为145℃～160℃,反应时间为4h,酯化率可达94．7％。产品用折光率和红外光谱进行表征。     

三维配位聚合物{[Co（4，4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用CoCl2·6H2O、对氨基苯磺酸和4,4’-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物{[Co（4,4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n（4,4’-bipy=4,4’-Bipyridine,4-abs=4-Aminobenzene—sulfonate）1,对其进行了元素分析和单晶X射线衍射测定．该配位聚合物属单斜晶系,P2（1）空间群,晶胞参数为：a=11．362（9）A,b=8．007（6）A,c=15．639（12）A,β=92．797（11）,V=1421（2）A^3,Z=2,Mr=687．47,Dc=1．607g/cm^3,F（000）=702,μ=0．827mm^-1,R1=0．0574,wR2=0．0876．