胶束增敏4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与锡的显色反应

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB),吐温-80(Tween80)存在下,4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)与sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.1mol/L HCI介质中,溴化十六烷基三甲铵与显色剂(DBONPF)和sn(Ⅳ)形成化学计量比为4:2:1的络合物,其最大吸收峰位于535nm波长处,ε=5.62×105L·mol-1·cm-1,检测下限为4.12μg/L,锡含量在0-450μg/L范围内符合比尔定律,本分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S-烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酸和对硝基苯酚的方法。邻硝基苯酚的线性检测范围为 5×10~(-3)-3×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~(-3)-2×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L。     

聚苯胺修饰金电极传感器的制备及在废水4-硝基苯酚检测中的应用

4-硝基苯酚(4-NP)为典型具有“三致”效应的环境优先控制污染物。建立废水中4-NP快速、灵敏的检测方法，对提高监测时效具有重要意义。在酸性水溶液中，以过二硫酸铵作引发剂，采用化学氧化法制备聚苯胺(PANI),对4-NP表现出良好的电催化性能。用扫描电镜对电极的表面形貌进行了表征，4-NP在该电极表面的反应为受扩散控制的两电子转移过程，修饰电极的有效面积是裸电极的1.72倍。采用计时电流法、计时电量法分别计算了催化速率常数k_cat=1.50×104 L/(mol·s)和4-NP的扩散系数D=5.12×10^-4 cm²/s。最优条件下，在7.50×10^-7～2.31×10^-3 mol/L浓度范围内，△I与4-NP浓度的对数(lgc)呈良好的线性关系，检出限为0.4 μmol/L (S/N=3)。该电化学传感器重复性好、稳定性高、有一定的抗干扰性。对实际水样中4-NP的含量进行了测定，其加标回收率在89.08%～102.30%的范围之间。     

聚1.10-菲络啉合钴(II)化学修饰电极测一氧化氮的研究

文章介绍了电化学聚合1.10-菲络啉合钴(II)化学修饰电极的制备,并对NO的响应范围及机理作了初步的研究.实验发现,用电化学方法聚合制备的该电极涂加Nafion后对NO的检测有高的灵敏度和好的选择性.NO的浓度在4.2×10-5~2.4×10-7 mol/L范围内氧化电流与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.996,检测限达4.8×10-8mol/L;     

二茂铁-3-巯基丙酸膜电极电化学性能及分析应用

荷正电的二茂铁阳离子静电吸附到末端荷负电的3-巯基丙酸自组装膜修饰金电极表面,制备二茂铁-3-巯基丙酸膜电极(Fc-MPA/Au CME).红外光谱和交流阻抗谱证实膜的形成.对膜电极的电化学性能进行了研究,发现在-0.2-0.5V(vs.SCE)间CV曲线上有一对稳定、可逆的氧化还原峰,Epa=0.168V,Epc=0.117V,对应Fc的氧化还原反应.峰电流与扫速的平方根在低扫速范围内成线性关系,表示膜内电子传递过程受扩散控制,计时库仑法计算膜内电子传递系数D为1.01×10-7cm2/s.膜电极对酸性溶液中的抗坏血酸(AA)有明显的电催化氧化作用,差分脉冲伏安法(DPV)测定其氧化峰电流与AA的浓度在8.0×10-6-8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R)为0.9995,检测限2.0×10-6mol/L.该电极用于维生素C片剂中AA的测定,结果满意.     

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用"一锅法"反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法.实验过程中,各种实验参数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与8-羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面,然后在-1.0V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,出现阳极溶出峰,根据溶出峰电流可测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-8mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-11mol/L.在5×10-7mol/LPb(Ⅱ)试液中,连续测定3次的标准偏差为6.3%.     

碳纳米管修饰电极上核黄素电化学行为的研究及其分析应用

研究多壁碳纳米管修饰玻碳电极上核黄素的电化学行为,建立高灵敏度测定核黄素的电化学分析方法.在0.05mol/L磷酸缓冲液中(pH=7.0),核黄素在-410mV(vs.Ag/AgCl,3mol/L NaCl)和-446mV处出现一对氧化还原峰.电流与核黄素的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.2×10-7mol/L.对1.0×10-5mol/L核黄素连续11次测定,相对标准偏差为1.2%,分别制作7个修饰电极,相对标准偏差为4.7%.进行样品片剂核黄素的分析,结果满意.     

无隔膜恒电流电氧化3-甲基吡啶制取烟酸

以PbO2/Pb为阳极,Ni为阴极,硫酸为支持电解质,采用无隔膜恒电流法直接电氧化3-甲基吡啶(3-MP)合成了烟酸,研究了硫酸浓度、反应温度和3-MP浓度对电流效率、空时产率及选择性的影响。结果表明,最佳实验条件是硫酸浓度为0.35 mol/L,反应温度为25℃,3-MP浓度为0.3mol/L。在此条件下,电氧化反应的电流效率为27.0%,空时产率为1.51×10-2mol·dm-3·h-1,选择性为22.5%。     

Si-Al分子筛催化2,5-二甲基-2,5-己二醇水解制备2,5-二甲基-2,4-己二烯

2,5-二甲基-2,5-己二醇在Si-Al分子筛催化剂的作用下一步完成脱水和异构化反应,得到2,5-二甲基-2,4-己二烯,反应在常压,200～250℃条件下进行2,5-二甲基-2,5-己二醇的转化率为100％,2,5-二甲基-2,4-己二烯的选择性为87％。     

SO2-4/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯

将SO2-4/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO2-4/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响.结果表明:la3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110 ℃烘干后于500 ℃焙烧3h所得催化剂活性最好.对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=5:1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%.且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯.     

SnCl4·5H2O/C催化合成乙酸正丁酯

研究了采用固体酸SnCl4·5H2O/C为催化剂,由乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的最佳合成条件,结果表明,当n乙酸 : n正丁醇 = 1:1.5,催化剂用量为10%(重量),反应时间为2 h时,酯的产率可达93%.该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染.     

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml~(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

原子吸收光谱法测定金矿石中的银

采用王水溶解矿样，用CCl4萃取，原子吸收光谱法测定金矿石中的银，操作简便，结果准确。     

基于修饰的咪唑羧酸配体3d–4f框架化合物的合成、结构表征

在水热条件下,硝酸铒、硝酸钴和被修饰的咪唑二羧酸刚性配体反应,得到一个异核金属有机骨架化合物,其化学式为[Er2Co2(μ3-Hmimda)2(μ3-mimda)2·4H2O]n·2n H2O,(其中H3mimda代表1H-2-methyl-4,5-imidazole-dicarboxylic acid).X-ray单晶衍射分析表明,它属于单斜晶系,C2/c点群,具有波纹状的二维层状结构,二维层状结构再通过分子间作用力形成三维网格状的微孔结构.荧光测试显示,标题化合物在近红外区域显示饵(III)离子的特征发射荧光.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

3,6-二甲基哒嗪的合成

为填补国内市场空白,以乙酰乙酸乙酯、钠为原料;通过关环、脱氢等反应,高产率地合成了3,6-二甲基哒嗪.该方法步骤短,收率高,是合成3,6-二甲基哒嗪的一种简捷方法.     

新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。