无隔膜恒电流电氧化3-甲基吡啶制取烟酸

以PbO2/Pb为阳极,Ni为阴极,硫酸为支持电解质,采用无隔膜恒电流法直接电氧化3-甲基吡啶(3-MP)合成了烟酸,研究了硫酸浓度、反应温度和3-MP浓度对电流效率、空时产率及选择性的影响。结果表明,最佳实验条件是硫酸浓度为0.35 mol/L,反应温度为25℃,3-MP浓度为0.3mol/L。在此条件下,电氧化反应的电流效率为27.0%,空时产率为1.51×10-2mol·dm-3·h-1,选择性为22.5%。     

电化学法合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺的研究

以铅合金电极为阴极、Dimensionally Stable Anodes(DSA)类电极为阳极的分隔式电解槽中,当2-硝基-4,5-二甲基苯胺的浓度为0.1 mol/L,支持电解质硫酸的浓度为0.5 mol/L,溶剂为50%乙醇溶液,电流密度为1 000 A/m2,电量为1.2 F/mol时,电解还原2-硝基-4,5-二甲基苯胺合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺,计算得知电流效率为58.4%,产品收率70.2%.测得产品熔点为127～128℃,质量分数98.4%.     

化学解题中的“估算”技巧

近几年高考化学计算型选择题大多可通过简单“估算”快速求解,常用的方法有:一、“范围”估算例1(’94年高考题)100mL0.3mol/LNa_2SO_4溶液和50mL0.2mol/LAl_2(SO_4)_3溶液混合后,溶液中SO_4~(2-)离子的物质的量浓度为A.0.20mol/L B.0.25mol/LC.0.40mol/L D.0.50mol/L解析:混合前两溶液中 SO_4~(2-)离子的浓度分别为0.3mol/L和0.6mol/L,且混合前前者的体积大,故混合后溶液中 SO_4~(2-)离子的浓度大于0.3mol/L,小于0.45mol/L,选 C。二、“特值”估算例2(’98年高考题)pH=13的强碱溶液与 pH=2     

[Bmim]BF4/盐双水相萃取分离氨苄西林钠

采用离子液体/盐双水相萃取的方法,研究了亲水性离子液体[Bmim]BF4/盐双水相对氨苄西林钠萃取性能,分别讨论(NH4)2S04加入量、离子液体[Bmim]BF4体积及氨苄西林钠溶液浓度对萃取率的影响,并通过紫外分光光度计进一步验证了氨苄西林钠与离子液体的相互作用.结果表明,[BTnim]BF4/盐双水相萃取分离氨苄西林钠的最佳参数为:(NH4)2SO4质量0.55g,氨苄西林钠溶液浓度0.013mol·L-1,离子液体[Bmim]BF4体积2.5mL,氨苄西林钠溶液和离子液体[Bmim]BF4的体积比为1∶1.     

非均相电解氧化Ce_2（SO_4）_3条件探究

本文采用正交试验法对非均相电解Ce2（SO4）3条件进行摸索,得出非均相电解Ce2（SO4）3的最佳电解条件为：硫酸铈浓度0.45mol.L-1,硫酸浓度为1.5 mol.L-1,电流密度200 mA.cm-2,电解电量比为110%,电解温度为40℃。在最优条件下,五次平均电流效率达到96.00%。     

葡萄糖的阴极电还原

采用电化学方法 ,在弱碱性条件下 ,对阴极电还原葡萄糖合成甘露醇和山梨醇进行了研究。考察了阴极材料、葡萄糖的起始浓度、电流密度、p H、温度、通过的电量对电流效率及葡萄糖转化率的影响 ,得到了最佳电解条件 :Raney Ni作阴极 ,电流密度为 4.0 A/dm2 ,p H=1 2 ,温度为50℃ ,葡萄糖的起始浓度为 0 .8mol/L,支持电解质 Na2 SO4 的浓度为 0 .45mol/L,通过的电量为1 50 % ,电解液流速为 1 L/min。在此条件下 ,葡萄糖的转化率达 77.1 % ,产物组成中甘露醇和山梨醇的质量分数分别为 2 1 .3%和 78.7%     

镧、钐、钬、铒与铁的D301萃取色谱法分离研究

D301树脂作为固定相,萃取色谱法探讨了稀土元素——镧、钐、钬、铒和铁的分离条件.静态法研究了pH值、稀土浓度等因素对D301树脂吸附稀土的影响,动态法研究了不同的淋洗液对解吸稀土的影响.结果表明,pH为4.04、稀土浓度为2×10-3mol/L时,其吸附效果最好;采用0.25 mol/L HCl作为淋洗液时,镧、钐、钬、铒的始漏体积均大于80 ml,而铁的始漏体积为50 ml,淋洗液体积在70 ml时铁的回收率为97.7%;据此实现了铁和4种稀土的分离,稀土的回收率为99.2%.     

抗冻保护剂中蔗糖浓度决定卵母细胞脱除抗冻保护剂的方法

本研究实验一采用三种添加不同浓度蔗糖的预处理液(S1,S2,S3)分别处理小鼠卵母细胞20mim,以PBS溶液或0.5mol/L蔗糖溶液脱除抗冻保护剂,统计卵母细胞的存活率.S1液为含10%v/v的PBS溶液;S2液在S1液的基础上蔗糖浓度添加至0.034mol/L;S3液在S1液的基础上蔗糖浓度添加至0.38mol/L.结果显示:以PBS液直接脱除抗冻保护剂,S1,S2,S3组卵母细胞的存活率分别为0,20%,54%.以0.5mol/L的蔗糖溶液脱除抗冻保护剂,S1,S2,S3组卵母细胞存活率分别为43%,50%,75%.实验二所有卵母细胞以S1液预处理3min,然后分别以ES1,ES2,ES3液处理30s,采用PBS,0.25mol/L或0.5mol/L蔗糖溶液脱除抗冻保护剂.ES1液为40%v/v的EG溶液中添加了0.3mol/L的蔗糖;ES2液的蔗糖浓度为0.5mol/L;ES3液的蔗糖浓度为0.8mol/L.结果显示,随着蔗糖浓度的提高,卵母细胞以PBS脱除抗冻保护剂的存活率显著提高(ES3组57%vs ES1组3%).该研究表明,预处理液或玻璃化液中添加蔗糖,均能影响卵母细胞脱除抗冻保护剂的方法.结论 ,在卵母细胞冷冻实验中,应根据冷冻液的成分设计相应的抗冻保护剂脱除方法.     

“化学平衡”考点命题的三大趋势

一、考题条件设置呈现多元化趋势 1．反应物、生成物状态设置的多元化 例 向一固定体积，且为1L的密闭容器中加入2 mol A和1 mol B，发生了反应2A（g）＋B（g）-3C（g）＋D（s），达到平衡C的浓度为1．2mol/L。若维持容器的体积和温度不变，按下列方式改变起始物质及其物质的量，则达到平衡时C的浓度仍为1．2mol/L的是（ ）     

温控可变相态离子液体催化转化玉米芯制备糠醛

目的:以玉米芯为研究对象,研究离子液体苯并噻唑甲烷磺酸盐在糠醛制备过程中的应用。方法:采用紫外分光光度法测定了玉米芯转化为糠醛的含量。通过单因素实验,以玉米芯催化转化产物中糠醛的含量为指标,探讨了离子液体浓度、固液比、反应温度、反应时间对糠醛产率的影响。结果:制取糠醛的最佳工艺条件为:离子液体浓度0.2 mol/L、反应温度160℃、反应时间4 h、固液比1∶25。结论:该研究为玉米芯催化转化糠醛提供一条新的思路,同时拓展了温敏型离子液体在生物质转化方面的应用。     

镧离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及电分析测定铅

在镧离子掺杂类普鲁士蓝（La-PB）修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极La-PB/MFE/GC;研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响;并以Pb2＋为探针离子,对镧、钴离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究;同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对实际水样中微量Pb2＋的质量浓度进行了测定.结果表明,Pb2＋在该复合汞膜电极上的阳极溶出氧化峰电流在4.82×10-9～4.82×10-7mol/L范围有良好的线性关系（r=0.995 5,n=13）,检出限为9.06×10-10mol/L,RSD值为2.6%,加标回收率为97%～102%.可用于实际样品的测定.     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法.实验过程中,各种实验参数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与8-羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面,然后在-1.0V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,出现阳极溶出峰,根据溶出峰电流可测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-8mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-11mol/L.在5×10-7mol/LPb(Ⅱ)试液中,连续测定3次的标准偏差为6.3%.     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7 mol/L至5×10-5 mol/L,检测限为1×10-9 mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7 mol/L Pb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果.     

解答化学选择题常用的几种方法

一、具体法思维方法:将题目中抽象的信息变为具体而简单的条件。〔例1〕将空气与CO2按5∶1的体积比混合,然后跟过量赤热的焦炭充分反应。反应前后温度相同,空气中氮气与氧气的体积比为4∶1。反应后所得的混合气体中,CO的体积分数为()。A.29%B.43%C.50%D.100%分析:题目中给出了两个“体积比”,这是抽象的信息,不便直接应用。如果用5mol空气与CO2混合,那么混合的CO2就是lmol,空气中的N2为4mol、O2为1mol,这样,题目条件就非常具体了。解:CO2 C=高温2CO1mol2molO2 2C=高温2CO1mol2mol反应后生成CO4mol,空气中N24mol,显然所得混合气体中CO占50%,答案为C。二、直观法思维方法:将题目中抽象的信息转化为直观的图象或其他直观的符号。〔例2〕镁带在空气中燃烧生成氧化镁和氮化镁。将燃烧后的产物溶解在60mL2.0mol/L的盐酸中(Mg3N2 8HCl=3MgCl2 2NH4Cl),多余酸刚好被20mL0.5mol/L的NaOH溶液中和。然后在溶液中再加入过量的烧碱,并把氨全部蒸出来,用盐酸吸收,盐酸增重0.17g。原被燃烧的镁带的质量为()。A....     

解答化学选择题常用的几种方法

一、具体法思维方法:将题目中抽象的信息变为具体而简单的条件。〔例1〕将空气与CO2按5∶1的体积比混合,然后跟过量赤热的焦炭充分反应。反应前后温度相同,空气中氮气与氧气的体积比为4∶1。反应后所得的混合气体中,CO的体积分数为()。A.29%B.43%C.50%D.100%分析:题目中给出了两个“体积比”,这是抽象的信息,不便直接应用。如果用5mol空气与CO2混合,那么混合的CO2就是lmol,空气中的N2为4mol、O2为1mol,这样,题目条件就非常具体了。解:CO2 C=高温2CO1mol2molO2 2C=高温2CO1mol2mol反应后生成CO4mol,空气中N24mol,显然所得混合气体中CO占50%,答案为C。二、直观法思维方法:将题目中抽象的信息转化为直观的图象或其他直观的符号。〔例2〕镁带在空气中燃烧生成氧化镁和氮化镁。将燃烧后的产物溶解在60mL2.0mol/L的盐酸中(Mg3N2 8HCl=3MgCl2 2NH4Cl),多余酸刚好被20mL0.5mol/L的NaOH溶液中和。然后在溶液中再加入过量的烧碱,并把氨全部蒸出来,用盐酸吸收,盐酸增重0.17g。原被燃烧的镁带的质量为()。A....     

碘酸钾的电合成研究

以碘和氢氧化钾为原料,用Pb-PbO2作阳极材料,应用电化学方法制备碘酸钾,并跟氯酸钾氧化法对照。实验指出:电化学法优于氯酸钾氧化法,在无隔膜条件下,电解液的最佳配方为:碘200g/L,K2Cr2O72g/L,KOH85g/L。最佳电解条件为:阳极材料为Pb-PbO2,阴极为不锈钢电极,槽电压为3.5—3.7V,电流密度为25A/dm2,温度50—60℃,电解时间为6h,在该条件下,电解制造碘酸钾的产率为89.7%,电流效率为98%,产品纯度为99.2%。     

例析数学方法在解化学题中的应用

例1在Cu（NO3）2和Al（NO3）3的混合液中NO3^-离子的物质的量为0．7mol，向该溶液中加入100mL 8mol/L的KOH溶液，使之充分反应．反应前后Al^3＋离子与混合液中离子总的物质的量比值为x（不考虑Cu^2＋、Al^3＋的水解及水的电离所引起的离子总数的变化）．     

解析几例有关复盐的计算题

例1 向100mL 3mol/L的硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2]溶液中逐滴加入1mol／L Ba(OH)2溶液．(1)试写出至刚好出现沉淀总物质的量为最大值时的离子方程式．(2)随Ba(OH)2溶液体积V的变化(横坐标)，沉淀总物质的量n的变化(纵坐标)如图所示．求B点和C点所对应的Ba(OH)2溶液的体积．     

离子液体/水体系促进芳醛与芳酮Aldol缩合反应

研究1-甲基-3-丁基咪唑对甲苯磺酸盐（[bmim][p-CH3C6H4SO3]）离子液体/水体系促进室温下碱催化芳醛与芳酮Aldol缩合反应.实验结果显示,在室温下,离子液体体积分数为25%,离子液体/水体系对苯甲醛与苯乙酮间Aldol缩合反应具有更明显的加速作用,缩合产物收率达到81%以上;该方法具有条件温和、操作简单、反应时间短、产率高等特点.     

过氧化氢在室温离子液体掺杂的聚中性红修饰电极上电化学行为研究

通过连续循环伏安法在含3.15 ×10-4mol·L-1中性红单体和0.1 mol·L-1[HEMIm][BF4]离子液体的磷酸缓冲溶液中得到离子液体掺杂的中性红修饰电极.将该修饰电极置于磷酸缓冲溶液中可观察到一对氧化还原峰,其阴极峰电位和阳极峰电位分别位于-0.593 9 V和-0.464 9 V(verBu6 Se...