双环己酮草酰二腙-CTMAB光度法测定铝合金中的铜

研究了双环已酮草酸二腙（BCO）与铜（Ⅱ）的显色反应,建立了直接测定铝合金中微量铜的光度分析方法。在氨性缓冲溶液介质中,在表面活性剂CTMAB作用下,铜（Ⅱ）与BCO形成蓝色的配合物,配合物在606nm处有最大吸收,铜（Ⅱ）的含量在0～80μg／25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1．79×104L·mol^-1·cm^-1。该方法简便快速,应用于铝合金中铜的测定,测定结果与标准值相符,得到了满意的结果。     

催化动力学褪色光度法测定痕量锰的研究

研究了在NH3·H2O-NH3Cl介质中,Mn（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化铬黑T褪色反应的适宜条件,讨论了反应的动力学参数,建立了测定痕量锰的新体系。方法的检出限为2.45×10-9g/mL,线性范围为0～0.3μg/25mL。用于茶叶中痕量锰的测定,结果满意。     

钌催化甲基紫褪色动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）

基于稀H2SO4介质中及70℃水浴加热下,Ru（Ⅲ）对高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应有明显的催化作用,且催化作用的强弱与钌的加入量成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）的新光度分析方法。研究了反应的最佳条件。非催化反应与催化反应于波长581 nm处的吸光度差值与Ru（Ⅲ）的质量浓度ρ在0.02～1.5μg/25mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.933×10-10g/mL。测定了动力学参数,反应对Ru（Ⅲ）为一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为5.967×10-4/s,表观活化能为49.36 kJ/mol。对1.0μg/25mLRu（Ⅲ）标准试液测定的相对标准偏差为1.8%（n=11）。方法用于分子筛和活性炭样品中钌（Ⅲ）的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定微量元素铜(Ⅱ)

基于在p H=11.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在邻菲啰啉存在下,铜(Ⅱ)对双氧水氧化紫脲酸铵的褪色反应具有催化作用,建立了催化动力学光度法测定微量元素铜(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0.01~0.15μg/m L,检出限为1.4×10-3μg/m L.对0.1μg/m L的铜(Ⅱ)进行11次测定,测得相对标准偏差为1.3%,用于样品(海带、延河水)中微量铜的测定,结果满意.     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒的显色反应研究

合成了新试剂二安替比林对乙氧基苯基甲烷（DApEM）,研究了它与钒（V）的显色反应,在磷酸介质中及Mn（Ⅱ）和乳化剂OP的作用下,DApEM与钒（V）生成橙黄色产物,用λmax等于450nm的光测定时,ε等于2．90×106L·cm-1,钒（V）在4~32μg/L内符合比尔定理,体系稳定性好。用于中草药中痕量钒的测定,效果满意。     

阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在稀HNO4介质中,Co(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基橙褪色反应具有阻抑作用,且阻抑反应的强弱与加入Co(Ⅱ)离子浓度成正比,由此建立了阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新光度分析方法。研究了最佳实验条件,吸光度为502nm处,阻抑反应吸光度(A)与非阻抑反应吸光度(A0)的差值△A与钴(Ⅱ)质量浓度在0.003-1.0μg/25 mL范围内有良好的线性关系,检出限为1.0981×10-10g/mL。测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观活化能为63.24 kJ/mol,在80℃下反应的表观速率常数为6.70×10-4/s。该方法可用于药用VB12针剂中痕量Co(Ⅱ)测定,回收率在97~102%之间,符合痕量分析要求。     

测定痕量钼的催化光度法研究

基干钼(Ⅵ)对双氧水氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定钼的新催化光度法。方法检测线性范围为2～36μg/L的钼(Ⅵ),检测下限为1.0μg/L。用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7％～105.0％之间。     

钼（VI）-溴酸钾-萘酚绿B体系动力学光度法测定痕量钼

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂,KBrO3氧化萘酚绿B的反应受Mo（VI）的催化而加速,据此建立了催化光度法测量痕量钼的新方法;选择了影响反应速率的最佳条件,测定了反应的表观活化能;方法的检出限为1．6×10^-9g/mL,线性范围为O～0．24μg/mL．用于水和食品中痕量钼的测定,获得满意结果．     

微乳液介质分光光度法测定锰

研究了在pH9.0的氨性介质中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等.锰含量在0.1～0.5μg/mL范围内符合比尔定律,其A=1.659 4C 0.033 5(C的单位μg/mL),相关系数r=0.999 3,其表观摩尔系数1.068×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).测定6次相对偏差小于3.0%,加标回收率在102.0%～106.8%.用该法测定茶叶中的锰,结果令人满意.     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）2.7—萘二酚分光

研究了用新试剂1-（5-硝基-2-吡啶偶氮）2.7-萘二酚（5-NO2-PADN）分光光度法测定微量铜（Ⅱ）的适宜条件。结果表明,在非离子表面活性剂Tween-80存在下,于pH5.5-6.5HAc-NaAc缓冲溶液中,5-NO2-PADN与铜（Ⅱ）反应生成稳定的配合物,其最大吸收波入λmax=570nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4&;#215;10^4mol.L^-1.cm^-1。铜（Ⅱ）浓度在0-7μg/10ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜（Ⅱ）的测定,结果满意。     

meso—四（3—氯—4—磺基苯）卟啉光度法测定痕量铜的研究

章研究了在乙醇介质及聚乙烯醇存在下,meso-四（3－氯－4－磺基苯）卟啉（m-C1TPPS4)与Cu（Ⅱ)配位反应的最佳条件,提出用盐酸羟胺加快m-C1TPPS4与Cu（Ⅱ)的反应,建立了一种新的测定痕量铜的分析方法。m-C1TPPS4与Cu(Ⅱ)反应的最适pH为3.76,配合物的最大吸收波长为416nm,配位比为1;1,表观摩尔吸光系数为4.13×10^5L·mol^-1·cm^-1,测定范围为0－1.8μg/25mL,相关系数γ=0.999。     

光度法测定水中微量镍

研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.     

新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶光度法测定痕量钴

研究了新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明:在pH9.0的缓冲体系中,显色剂与钴(Ⅱ)发生灵敏显色反应,形成绿色配合物,其最大吸收波长位于670nm,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～6μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意。     

罗丹明B分光光度法测定药物中微量锌

研究了Zn（Ⅱ）一SCN--RhB显色反应体系,建立了分光光度法测定药物中微量Zn（Ⅱ）的新方法．结果表明,在HAc—NaAc缓冲介质中,Zn（Ⅱ）一SCN--RhB离子缔合物在555nm处有一较强的吸收峰．在最佳实验条件下,Zn（1I）的质量浓度在0．080～0．80big·mL^1的范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数￡为5．5×10^4L·mol^-1·cm^-1．该方法直接用于测定药物制剂中痕量锌含量,结果较满意．     

TADMA分光光度法测定微量铜的研究及应用

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称TADMA)与铜(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在pH=3.20～5.10 HAc-NaAc缓冲介质中,TADMA与铜(Ⅱ)反应生成2:1红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为6.65×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0～0.42μg/mL范围内服从比耳定律.本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定.     

催化动力学光度法测定痕量钒(V)

研究了在酸性介质中痕量钒催化 H2 O2氧化抗坏学酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。该方法的检出限为 0 .0 5 ng/ m L ,线性范围为 0～ 0 .5μg/ 2 5 m L ,该方法用于水样及人发中痕量钒的测定 ,结果令人满意     

铍试剂Ⅱ氧化褪色光度法测定痕量银

基于Ag^ 催化过硫酸盐氧化铍试剂Ⅱ（C20H21O15S4N2Na)的褪色反应及动力学条件,建立了测定痕量银的催化光度法。该法检测范围为0－4μg/10ml的Ag^ ,检测下限为0．02μg/10ml。经巯基棉分离富集,可用于合金及岩矿中痕量银的测定,回收率在91．8％－104％之间。     

H2O2-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在NH3-NH4Cl(pH=9.0)缓冲介质中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应具有催化作用、加入活化剂α,α′-联呲啶形成稳定的三元配合物,催化作用显著增强,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。体系在500nm处,吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度在0.012-0.150μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限为2.318×10-9g.mL-1,样品回收率在98.8~103.6%之间。表观速率常数k为5.22×10-3S-1,表观活化能为81.10 kJ.mol-1。该方法可用于自来水或工厂排放废水中痕量铜(Ⅱ)的测定。     

四羧基铝酞菁与蛋白质结合反应及其在测定蛋白质中的应用

在pH=5．32的Bhtton—Robinson缓冲介质中,四羧基铝酞菁（AlC4Pc）与牛血清白蛋白（BSA）发生结合反应,引起AlC4Pc吸光度降低,降低的吸光度值△A与蛋白质的浓度在一定范围内成正比。基于此,建立了AlC4Pc为光谱探针,分光光度法测定蛋白质含量的新方法。该方法灵敏度较高,线性关系好,BSA的含量在3．7～32．5μg.mL^-1范围内与体系的吸光度降低值呈现良好的线性关系;表观摩尔吸收系数ε691=4．55×10^5L.mol^-1．cm^-1,检测限为3．0μgmL^-1。方法用于人血清样品中总蛋白的测定,实验结果与考马斯亮蓝G-250法一致。