乙酰丙酮铁(Ⅲ)配合物的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮铁,并对其晶体进行了红外光谱和X-衍射分析。结果表明:配合物组成为Fe(C5H7O2)3;正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=15.4525(13),α=90°;b=13.5806(12),β=90°;c=16.5739(14),γ=90;晶胞体积3478.1(5)3,Z=8,Mr=353.17,Dc=1.349Mg/m3;R1=0.0315,wR2=0.1007[I>2sigma(I)]。铁(Ⅲ)与3个乙酰丙酮负离子(acac-)形成了双齿6配位化合物。     

[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

乙酰丙酮铁(Ⅲ)的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮铁,并对其晶体进行了红外光谱和X-衍射分析.结果表明,配合物组成为Fe(C5H7O2)3,正交晶系,Pbca空间群.晶胞参数a=15.4525(13),b=13.5806(12),c=16.5739(14),α=β=γ=90°,V=3478.1(5)3,Z=8,M r=353.17,Dc=1.349 Mg/m3,R1=0.0315,wR2=0.0862.该化合物中,Fe(Ⅲ)的配位数是6,与来自3个乙酰丙酮负离子(acac-)的6个氧原子进行配位,采取了稍微扭曲的八面体配位构型.     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物。通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构。标题化合物的分子式为:C22H26N4C l2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437Mg/m3,R1=0.0839,wR2=0.2488[I>2σ(I)]。     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

乙酰丙酮铜(Ⅱ)的合成、结构及其荧光性能

合成了乙酰丙酮铜,并通过红外光谱、X–射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,配合物的组成为Cu(C5H7O2)2;单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数:a=10.336(7),α=90°;b=4.717(3),β=91.909(10)°;c=11.375(7),γ=90;V=554.3(6)3,Z=2,Mr=261.75,Dc=1.568mg/m3;R1=0.0580,wR2=0.1498[I>2σ(I)].在该化合物中,Cu(Ⅱ)的配位数是4,与来自2个乙酰丙酮负离子(acac-)的4个氧原子进行了配位,处于四配位的平面四边形环境.配合物的荧光光谱分析表明,配合物在417 nm处产生了很强的荧光.     

酰化溴代鼠李糖的合成和晶体结构

用液溴、醋酸酐、鼠李糖在高氯酸的催化下合成了酰化溴代鼠李糖(C12H17Br O7),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构,证明了其立体结构的绝对构型为热力学稳定的α-构型.晶体数据表明,该化合物属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数为:a=7.5580(15),b=8.6314(17),c=24.790(5),α=90°,β=90°,γ=90°,V=1617.2(6)3,Z=4,Dcalc=1.451 mg.m-3,μ=2.566 mm-1,F(000)=720,R1=0.0568,wR2=0.1101.     

氮氧自由基与锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物:[Mn(NIT-1'-MeBzIm)3](ClO4)2CH3CH2OH(NIT-1'-MeBzIm=2-{2'-[(l'-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=18.349(5)A,b=21.761(6),c=14.721(4),α=90°,β=97.447(5)°,γ=90°,V=5828(3)A3,Z=4,Dc=1.324 g/cm3,最终偏差因子R1=0.1945,wR2=0.5138(I>2σ(I)),F(000)=2432.X衍射结构分析表明,中心金属Mn(II)离子与三个自由基螯合配位,形成六配位的畸变八面体构型.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H_2O)_2]_n的合成和晶体结构研究

以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.     

化合物(NIT-1′-MeBzIm)_2·(H_3bta)的合成及晶体结构

本文合成了一个新的化合物C39H44N8O10:(NIT-1′-MeBzIm)2.(H3bta)(NIT-1′-MeBzIm=2-{2′-[(l′-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,H3bta=1,2,4-苯三酸),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=7.372(12),b=8.705(15),c=15.65(3),α=100.81(3)°,β=97.47(3)°,γ=101.55(2)°,V=952(3)3,Z=1,Dc=1.369 mg/m3,最终偏差因子R1=0.1047,WR2=0.2650(I>2σ(I)),F(000)=414.该化合物通过分子间氢键和π-π堆积作用形成二维网状结构.     

8-喹啉-1,4-丁二醚的晶体结构

以8-喹啉-1,4-丁二醚(BQD)的晶体为材料.用四园衍射仪测定了该化合物的晶体结构,晶体学数据为:a=9.658(1),b=9.810(2),c=11.311(2),α=86.63(1)&;#176;,β=68.12(1)&;#176;,γ=63.94(1)&;#176;.晶体属三斜晶系,空间群P-T,V=886.3(2)3,Z=2,Dc=1.30g/cm3,Mr=344.4,R=0.043.晶体结构由直接法解出.     

2,3-二氨基-9,10-二氮(杂)蒽超分子化合物的合成及晶体结构

一个新的三维超分子化合物(C12N4H10)[(C12N4H11)Cl](H2O)7通过溶液法合成。该化合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.1350(14),b=12.594(2),c=16.210(3),α=82.675(3)°,β=78.588(3)°,γ=84.198(3)°,V=1411.8(5)3,Z=2,Dc=1.372Mg.m-3,F(000)=616,Mr=583.05,最终偏离因子R1=0.0798,wR2=0.2100。化合物通过O-H…O,O-H…Cl,O-H…N,N-H…O和N-H…Cl多种氢键作用连接成三维超分子结构。     

基于1,2-苯二乙酸的Co(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

本文合成了一个新的Co(Ⅱ)配位聚合物[Co(phda)(bib)(H_2O)]n,并对其晶体结构和热稳定性进行了研究.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=12.4297(14),b=13.6937(11),c=12.6858(13),α=90°,β=105.179(11)°,γ=90°,V=2083.9(4)~3,Z=4,Dc=1.528 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.1245,wR_2=0.4172[I>2σ(I)],F(000)=988.该配合物为2D层结构,通过氢键结合为层对,层对之间通过弱的范德华力堆积为3D结构.     

(ZnPO_3)_2·5H_2O的合成和晶体结构研究

合成了(ZnPO3)2.5H2O,并进行了元素分析、红外等表征。晶体属三斜晶系,空间群为:P-1,晶胞参数:a=7.5747(15),b=7.6868(15),c=9.4758(19),β=89.20(3)°,V=550.86(19)3,Z=2。在配合物中存在着一维之字形链状结构,是由ZnO6八面体,ZnO4四面体和PO3基团交替形成的。而且在[010]方向上发现了19.462×19.462纳米孔洞。     

含有水杨醛Schiff碱氧桥连的双核铁配合物的合成与晶体结构

水热法合成得到一个含有水杨醛Schiff碱的双核铁配合物(C32H30Fe2N4O5),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等手段对结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数为:a=10.9471(10)(),b=11.0577(10)(),c=13.8143(13)(),α=67.9770(10)°,β=73.2580(10)°,γ=77.5730(10)°,Z=2,F(000)=684,V=1473.6(2)3,μ=1.032mm-1,R1=0.0376,wR2=0.0903.该配合物结构单元中的两个铁原子之间通过氧原子桥连,形成双核配合物.相邻的配合物分子之间通过弱氢键连接,形成二聚体.     

{[Ni_2(L)_2(1,3-dpp)_2(H_2O)]·H_2L}_n的合成与晶体结构

5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].     

金属-有机骨架羧酸配合物[Zn(ip)(bpp)]·0.5H_2O的合成及晶体结构

以1,3-联(4-吡啶基)丙烷(bpp),间苯二甲酸(H2ip)为有机配体,以过渡金属Zn为中心离子,通过水热合成法合成出配合物.化合物中Zn离子表现为扭曲的四面体配位构型,P21/n空间群,晶体学参数为:a=10.9443(8),b=11.1569(8),c=15.7486(12),α=90.00°,β=103.8230(10)°,γ=90.00°,V=1.8673(2)3,Z=4,Dc=1.539g/cm3.由于bpp分子中含有丙烷基柔性链,故其在晶体中有多样的几何构型,而H2ip分子为多羧酸刚性分子,羧基上的氧原子可以有多种配位形式,在晶体中可以形成稳定结构.     

图形的认识与证明 考点分析及复习研究 一、平行线与三角形

考点1角、相交线、平行线的概念[知识要点]1.如果∠A+∠B=90°,那么∠A、∠B互为;如果∠A+∠B=180°,那么∠A、∠B互为;同角(或等角)的余角(或补角).2.角的单位换算是进制,1度=分,1分=秒.3.两点的距离是;点到直线的距离是.4.叫做平行线.平行公理是,其推论是.若两直线平行,则相等,相等,互补;反之亦然.0典型考题解析例1(2004年江苏省镇江市)已知∠α与∠β互余,若∠α=36°,则∠β=°.例2(2005年连云港市)如图1,直线l1∥l2,l3⊥l4,有三个命题:①∠1+∠3=90°;②∠2+∠3=90°;③∠2=∠4,下列说法中,正确的是().(A)只有①正确(B)只有②正确(…     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.