KIP209树脂催化合成柠檬酸三异丁酯的研究

以柠檬酸和异丁醇作原料,KIP209离子交换树脂为催化剂合成了柠檬酸三异丁酯（TIBC）,经单因素和正交实验考察了醇酸摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂用量对酯化反应的影响。结果表明,合成柠檬酸三异丁酯的最佳条件为：醇酸摩尔比为4：1,反应时间4hr,反应温度150℃,催化剂用量为15%（以柠檬酸质量计）。酯化率达74.8%,且催化剂可重复使用。     

反应条件对Au／γ-Mn02催化甲苯氧化反应的影响

制备了γ-MnO2纳米棒以及Au/γ-MnO2催化剂,并用X射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）和透射电镜（ TEM）等手段对其进行表征．结果表明：Au颗粒均匀分散在载体γ-MnO2的表面,颗粒大小约为10 nm．在无溶剂存在下甲苯和氧气的氧化反应中测试了样品的催化活性．研究了反应时间、反应温度、初始氧气压力及催化剂加入量对催化活性的影响．活性测试结果表明：Au/γ-MnO2催化剂对苯甲醛有特殊的选择性;反应时间、温度、初始压力及催化剂加入量等条件对甲苯转化率及苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸苄酯的选择性都有很大影响,但对苯甲醇的选择性影响不大．     

Kinetics of parallel reaction between 1,2,4-trichlorobenzene and sodium methoxide

Synthesis and kinetics of dichloro-methoxybenzenes were studied from 1,2,4-trichlorobenzene and sodium methoxide in a temperature range of 353—383 K. Effects of molar ratio of reactants, solvent and reaction temperature were investigated. Reaction products include three isomers. The order of selectivity for the three isomers was 1,4- dichloro-2-methoxybenzene2,4-dichloro-1-methoxybenzene1,2-dichloro-4-methoxybenzene. Kinetic equations for the parallel liquid-solid interface reaction between 1,2,4-trichlorobenzene and sodium methoxide were established in the absence of catalyst. Kinetic parameters such as the pre-exponential factors and the activation energy were deter- mined with the Arrhenius equation.     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

Esterification of free fatty acids in waste cooking oil by heterogeneous catalysts

Waste cooking oil (WCO) is becoming the most promising alternative feedstock to produce biodiesel due to its low cost in China. In this study, NKC-9 ion-exchange resin and H-beta zeolite were selected as heterogeneous catalysts in the WCO esterification process and their esterification characteristics were compared by orthogonal experiments. NKC-9 resin showed higher activity and achieved a higher final conversion compared with H-beta zeolite under the same reaction conditions. Reusability experiments showed that NKC-9 resin still exhibited high activity after 5 runs. The effects of the mole ratio of alcohol to oil, reaction time, reaction temperature and the catalyst dose were investigated by multifactor orthogonal analysis. The influence of the free fatty acid (FFA) content was also investigated, and the result showed that the esterification rate could be as high as 98.4% when the FFA content was 6.3wt%.     

SO_4~(2-)/TiO_2/膨润土催化合成氯乙酸异丁酯的研究

以低廉的膨润土为载体原料,采用浸渍法制备了固体超强酸SO42-/TiO2/膨润土;再以氯乙酸和异丁醇为原料,SO42-/TiO2/膨润土为催化剂,催化合成了氯乙酸异丁酯。探讨了SO42-/TiO2/膨润土对酯化反应的催化活性,研究了原料醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化反应的影响。结果表明:在氯乙酸用量为0.20mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为3h,带水剂环己烷用量为5mL时,酯化率可达99.27%,催化剂重复使用6次后仍具有较高活性。表明SO42-/TiO2/膨润土催化剂具有稳定的催化活性。     

低硅Beta分子筛的合成研究

分两步法合成了低硅Beta分子筛,并以丙烯酸与异戊醇酯化反应作探针反应考察了低硅Beta分子筛的酸性能。结果表明：所合成的Beta分子筛具有独特的结构和酸性特征,反应温度140℃,反应时间2.5 h的条件下,丙烯酸的转化率可达76%。     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明:硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1:1.3(乙酸用量为0.1mol),催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

稀土固体超强酸催化合成柠檬酸三戊酯

以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋、SO4^2-／SnO2／La^3＋、SO4^2-／ZrO2／La^3＋、SO4^2-／Fe2O3／La^3＋为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯．通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响．实验表明：当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1：4．0、S04^2-／TiO2／La^3＋催化剂用量为柠檬酸总量的4％、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3．0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97．3％,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低．产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99％．     

SO4^2--/La2 O3-ZrO2-HZSM-5催化合成柠檬酸酯

首次合成了固体超强酸催化剂SO4^2--/La2O3-ZrO2-HZSM-5,并用其合成了六种柠檬酸酯,分析了催化剂用量、焙烧温度、反应时间、醇酸比等因素对酯化率的影响。结果表明：500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好,柠檬酸酯的酯化率可达91.5%以上,高碳醇的酯化率高于低碳醇的酯化率,且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

Technology and kinetics of free fatty acids esterification in tung oil

We studied the esterification of free fatty acids （FFA） in tung oil with methanol by using activated carbon treated with sulfuric acid as a catalyst, and investigated the effect of different temperatures, methanol/oil mole ratio and catalyst amount on the conversion of FFA. Results show that the optimal reaction condition is when the reaction time is 2 h, the mass fraction of the catalyst to total material is 5%, the molar ratio of menthol to FFA is 15 ： 1, and the reaction temperature is 368.15 K. We also investigated the kinetics of estefification at various temperatures. Results indicate that the rate-control step could be attributed to the surface reaction, and within the range of the experimental conditions, the as-calculated kinetics formula can depict the esterification processes well.     

复合无机盐催化合成己二酸二正辛酯

经复合得到Fe2（SO4）3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素．结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性．合成己二酸二正辛酯的最佳条件是：己二酸的物质的量为0．05mol,醇酸物质的量比为2．2：1,催化剂用量为1．1g,反应温度为85～100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1．5h,此时酯化率可达92．2％．     

固定化酶催化合成丁酸丁酯

以固定化酶为催化剂,正丁醇与正丁酸为原料合成丁酸丁酯,实验考察了不同类型的酶催化剂、固定化酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素对合成酯化率的影响。优化的反应条件:醇酸摩尔比为1.5∶1.0,固定化酶催化剂用量比为0.8%,反应时间为24h,反应温度50℃,PH=7.5,酯化率可达57.3%.     

尼泊金十二酯的合成工艺及防腐性能研究

以对羟基苯甲酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,通过对各影响因素的探讨,得出最佳反应条件为,对羟基苯甲酸与正十二醇的摩尔比为1∶3,反应时间为4 h ,反应温度为140℃,催化剂用量达到8％（相对于酸质量分数）,产率可高达86．65％。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂，癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯。并考察了影响反应的因素．结果表明，醇酸摩尔比为3：1，催化剂用量为0．2g(癸二酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应温度为110。140℃，反应时间为1．0h是最适宜的反应条件，酯化率这98．6％．     

固体超强酸SO_(2-)~4/TiO_2-ZrO_2催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)

自制了复合固体超强酸SO42 / TiO2 ZrO2 并用以合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了酯化反应的条件。结果表明,该催化剂是合成DnOP的良好催化剂,其最佳的反应条件为:酐醇物质的量比1∶2.8 ,催化剂用量为苯酐质量的10%,反应时间3h ,在此条件下,苯酐的转化率可达98.8%。     

固载硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯研究

研究了活性炭固载杂多酸催化戊二酸和异辛醇合成戊二酸二异辛酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量等对酯化率的影响,当温度为120℃,醇酸摩尔比为2．5：1,反应时间为2h,催化剂用量为系统总质量的0．5％时,酯化率可达97．8％．     

氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷

用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

柠檬酸三辛酯（TOC）的催化合成研究

研究了几种固体酸催化合成柠檬酸三辛酯的催化活性。结果表明：四氯化锡的催化酯化活性最好,并讨论了以四氯化锡为催化剂时,醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间与酯化程度的关系,确定了合成柠檬酸三辛酯的最佳条件：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为0.2g,反应时间为50min。在最佳条件下,酯化率可达95.58%。