六方LiMnBO_3/C复合物的合成及电化学性能

采用流变相法方法,成功地合成了六方晶型的LiMnBO3/C复合材料。用XRD、TG、SEM等技术对材料的结构和形貌进行表征,并对其电化学性能进行了测试,结果表明:在电压范围为1.0~4.6V,电流密度为10mA/g的充放电条件下,煅烧温度为800℃时,合成的样品首次放电比容量达到了139mAh/g,而煅烧温度为800℃时,合成的样品首次放电比容量只有105mAh/g。其电化学性能有了明显的改善,具有较高的可逆比容量和优良的循环性能。     

温度对磷酸钛介孔材料的制备及电化学性能的影响

采用溶胶凝胶模板结合煅烧的方法,合成得到磷酸钛介孔材料,研究了煅烧温度对磷酸钛介孔材料的介孔结构及其电化学性能的影响;分别采用了X-射线粉末晶体衍射技术(XRD)、低温N2吸脱附技术、高分辨透射电子显微技术(HRTEM)及元素分析等方法对样品进行了表征. 实验结果表明,高温煅烧对材料的介孔结构不利,并使材料晶体化;充放电测试结果表明,在500℃下煅烧得到的材料表现出较好的电化学性能,在150mA/g下充放电,材料首次放电容量高达94mAh/g,而650℃时的材料只有64mAh/g.     

水热合成Fe2O3/石墨烯纳米复合材料及其电化学性能研究

利用水热法成功合成了Fe2O3/石墨烯(RGO)锂离子电池负极材料.导电性能良好的石墨烯网络起到连接导电性能极差的Fe2O3和集流体的作用.电化学性能测试表明,180℃下得到的Fe2O3/RGO具有良好的比容量和循环稳定性.在不同倍率充放电过程中,初始放电比容量为1023.6mAh/g(电流密度为40mA/g),电流密度增加到800mA/g时,放电比容量维持在406.6mAh/g,大于石墨的理论放电比容量～372mAh/g.在其他较高的电流密度下比容量均保持基本不变.该Fe2O3/RGO有望成为高容量、低成本、低毒性的新一代锂离子电池负极材料.     

Li_3V_2(PO_4)_3/碳纳米纤维复合材料的制备及其电化学性能研究

通过静电纺丝的方法,制备了磷酸钒锂/碳纳米纤维复合物(LVP/CNF),经不同温度的高温热处理后,样品形貌虽然发生变化,但仍保持了有序纤维状,且纤维直径随温度升高逐渐变小.通过XRD表征发现600,700,800,900℃下得到样品的结晶度不同,在600℃时没有成相,800℃和900℃时结晶性较好.在3.0~4.3 V的电压范围下,800℃和900℃煅烧得到的LVP样品的首次放电容量为134 m Ah/g和135 m Ah/g,达到了Li_3V_2(PO_4)_3的理论容量133 m Ah/g.在高倍率充放电条件下,LVP/CNF材料仍然显示出优良的电化学性能.     

机械球磨法制备纳米CrTaO_4锂离子电池负极材料及其电化学性能研究

采用机械球磨法制备CrTaO_4纳米材料,并首次将其作为锂离子电池负极材料.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、循环伏安(CV)测试和电化学交流阻抗测试(EIS)对材料的结构、形貌和电化学性能进行表征.与传统块材CrTaO_4相比,球磨后的CrTaO_4首次放/充电容量由313/147 mAh/g提高到508/309 mAh/g,充放电50次后放电容量可以保持在124 mAh/g,同时不同倍率进行充放电,充放电80次后改性样品的放电容量仍可维持在140 mAh/g,有效提高了电化学性能.     

锂离子电池SiO/C复合负极材料的制备及性能研究

以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,采用液相法制备了SiO/C复合负极材料。通过XRD、SEM以及恒流充放电测试等方法研究了煅烧温度、溶液pH值对SiO/C材料的相组成、颗粒形貌及电化学性能的影响。结果表明,煅烧温度为800℃、pH=6时制备的SiO/C负极材料具有高的可逆比容量(～500mAh/g)及优良的循环性能。这主要是由于煅烧温度为800℃时材料中无定形碳的碳化程度较高,pH=6时可形成较小的SiO核心颗粒。     

合成温度对磷酸亚铁锂电化学性能的影响

橄榄石型结构的LiFePO4是一种新的锂离子电池正极材料。从提高材料的稳定性及降低锂离子电池的生产成本两方面出发,研究了用高温固相法合成橄榄石LiFePO4时,温度对其结构及电化学性能的影响。在氮气保护下,采用高温固相反应法在350oC预分解5h,650℃焙烧24h制备的LiFePO4具有较好的晶形、放电容量和循环性能,其首次放电容量达到92mAh／g,40次循环后放电容量达到77mAh／g,容量衰减16％。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能研究

以共沉淀氢氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,研究了其恒电流充放电测试显示,在2.8～4.4 V电压区间,流变相反应法合成的材料首次放电比容量高(达到170 mAh/g),循环性能好.充放电循环40次后,放电比容量为145 mAh/g,容量保持率达85.3%.循环伏安实验表明,材料的结构在循环过程中保持稳定.     

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的电化学性能研究

以共沉淀氢氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,研究了其恒电流充放电测试显示,在2.8~4.4V电压区间,流变相反应法合成的材料首次放电比容量高(达到170mAh/g),循环性能好.充放电循环40次后,放电比容量为145mAh/g,容量保持率达85.3%.循环伏安实验表明,材料的结构在循环过程中保持稳定.     

新型锂离子正极材料Li_2Ru_(0.5)Co_(0.5)O_3的结构及其电化学性能

利用高温固相反应法制备了新型锂离子电池正极材料Li2Ru0.5Co0.5O3.通过X射线衍射技术和电化学性能测试对Li_2Ru_(0.5)Co_(0.5)O_3的微观结构及其电化学性能进行了表征.研究结果表明,该新材料为六方层状结构,空间群为R-3M;电化学性能测试表明,该材料具有良好的比容量和循环性能,在电压范围2.5V～4.8V内,以16mA/g的电流密度,其初始充电比容量达240mAh/g,初始放电比容量为175mAh/g,40次循环后容量保持率为78%.     

溶胶-凝胶法制备SrNb0.05Ti0.95O3薄膜及性能分析

以Sr（OOCCH3）2·H2O,Ti（OC4H9）4·Nb（C2H5O）5为原料,用溶胶-凝胶工艺成功地进行了SrNb0.05Ti0.95O3（SNTO）膜的制备,溶胶薄膜经过575℃-725℃／60min退火形成立方钙钛矿结构。用XRD、SEM等进行了结构和形貌表征,证明了该薄膜是纳米晶体结构,制定了SNTO薄膜的最佳退火工艺。SNTO薄膜的介电特性分析：掺杂Nb^5＋能使SrTiO3转化为n-半导体。     

VC—Li2 CO3电解液添加剂对锂离子电池TMP基阻燃电解液电化学性能的影响

以磷酸三甲酯（TMP）为阻燃添加剂制备了4种锂离子电池电解液1mol·L^-1LiPF6（1-y％）（ECn-DMC1.0-EMC1.0）-y％TMP（（n,y）=（1,44％）,（1．5,39％）,（2,35％）,（1．0,0％））。考察了碳酸亚乙烯酯——碳酸锂添加剂对采用磷酸三甲酯阻燃添加剂的电解液的石墨负极与LiCoO2正极电化学性能的影响。结果表明,制备的1mol·L^-1 LiPF6 61％（EC1.5-DMC1．0-EMC10）-39％TMP-4％VC-0．05mol·L^-1 Li2CO3电解液具有较好的综合电化学性能,VCLi2CO3添加剂有效抑制了TMP在碳电极的分解和共嵌入行为。采用这种电解液制备的Li／graphite电池的首次放电比容量为336．5mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为334．5mAh·g^-1,制备的Li／LiCoO2电池的首次放电比容量为145．2mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为136．5mAh·g^-1。     

共沉淀型Cu-ZnO/Al2O3甘油加氢催化剂结构变化研究

利用N2物理吸附、XRD和空气热重对Cu-ZnO/Al2O3甘油加氢催化剂在制备过程中物相结构的变化进行了系统的研究.研究结果表明,干燥后催化剂主要由Cu2Zn4Al2（OH）16CO3 4H2O和Cu2（OH）2CO3物相组成,经过600℃焙烧4 h后,催化剂在沉淀过程中生成的Cu2Zn4Al2（OH）16CO3 4H2O和Cu2（OH）2CO3全部分解为CuO.在500℃催化剂具有最大的比表面积（79 m^2/g）和孔容（0.36 cm^3/g）.     

二乙酰丙酮桥联双核锌(Ⅱ)配合物的合成与热谱分析

以高氯酸锌、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Zn2(C10 H12 O4)(C15H11O2)2].H2O,经元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱等手段表征,确定了配合物的组成。用热重-差示扫描量热分析法(TG-DSC)对其进行了热分析研究,在37～152℃之间质量损失约2.41%,152～512℃之间质量损失约50.84%,在55℃、323℃分别有两个最快失重温度点。     

SrTiO_3薄膜的制备及其性能表征

以Sr(OOCCH3)2·H2O,Ti(OC4H9)4为原料,用溶胶-凝胶工艺成功地进行了STO薄膜的制备,溶胶薄膜经过575℃-725℃/60 min退火形成立方钙钛矿结构。用XRD、SEM等进行了结构和形貌表征,证明了该薄膜是纳米晶体结构,制定了SrTiO3薄膜的最佳退火工艺。STO薄膜的介电特性分析:在100 kHz下,室温时,STO薄膜的介电常数为475而介电损耗为0.050。     

配合物三水合草酸铝酸钾与二水合草酸铜酸钾的热分解反应及其动力学研究

采用TG-DSC方法研究了K3[AL（C2O4）3]·3H2O和K2[Cu（C2O4）2]·2H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa-Flynn-Wall、ASTME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数。     

2,2’-联咪唑/磷钼酸化合物掺杂氧化石墨烯复合物的制备及其质子导电性测定

制备了基于2,2’-联咪唑（简计为H2biim）/磷钼酸具有质子导电性的有机-无机化合物（其分子式为{H6[（H2O）1.5（H2biim）2（CH3OH）]2[（H2biim）（CH3OH）2][PMO12O40]2·2CH3CN}n;简计为（1））掺杂氧化石墨烯的一个复合物（简计为1-GO1）。采用红外光谱仪和X-射线衍射仪证实了合成产物的结构。结果表明,化合物1的结构特征在1-GO1复合物中得以保留。在约98%湿度下,1-GO1在温度85℃～100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到1.88×10-3～8.8×10-3S cm-1。此外,在温度100℃,1-GO1在湿度35%～98%范围内的质子导电率达到0.89×10-3～8.8×10-3S cm-1。在同等条件下,1–GO1的质子导电性优于化合物1。     

含两性羧酸配体的Cu（Ⅱ）配合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O的合成与晶体结构

以季铵盐羧酸配体HCbpBr（Cbp=N-（4-羧苄基）吡啶盐）与CuCl2·2H2O反应,合成了化合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O（1）,通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征,单晶结构解析表明：化合物1为单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=9.2537（19）,b=14.750（3）,c=22.046（4）,V=3009.0（10）3,Z=4,μ=0.946mm-1,Dc=1.357Mg/m3,T=291（2）K,分子式：C26H28Cl2CuN2O7,Mr=614.95,F（000）=1268,S=1.046,R=0.0854,wR=0.1369在化合物1的晶体结构中,Cu2＋与两个Cl-离子和两个H2O分子进行配位,形成四面体配位构型,羧酸配体以内盐的形式游离存在,配位的H2O分子与客体H2O分子及羧酸上的O形成分子间和分子内经典O-H···O氢键.     

由2,4-吡啶二甲酸构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn2(pydc)2(4,4’-bipy)(H2O)6]n.2nH2O(H2pydc=2,4-吡啶二甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=10.023(2),b=13.941(3),c=11.239(2),β=106.478(3)°,V=1505.9(5)3,C24H30N4O16Zn2,Mr=761.26,Dc=1.679g/cm3,μ(MoKα)=1.675mm-1,F(000)=216,Z=2,R1=0.0364,ωR2=0.0607.     

化合物[（C36H36N24O12）ErNa（NO3）Cl（H2O）4]·（NO3）2·5H2O的合成和晶体结构

本文合成了化合物[（C36H36N24O12）ErNa（NO3）Cl（H2O）4]·（NO3）2·5H2O利用X射线衍射法测定了单晶结构。晶体属正交晶系,空间群为Pna2（1）,a=31．969（5）A,b=14．828（2）A,c=11．768（2）A,V=5578．5（2）A^3Z=3,F（000）=2352,R1=0．0600,WR2=0．1719。