2-苯基-1,3-丙二硫醇的合成

苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征.     

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。     

含苯并哒嗪酮结构的2，5-二取代-1，3，4-噻二唑衍生物的超声波辐射合成及表征

本文简述了苯并哒嗪类化合物的合成以及应用价值．并以苯肼和邻苯二甲酸酐为原料,合成了2-苯基-6-醚氧乙酰基-3-苯并哒嗪酮该重要中间体,并以此为原料,在超声波辐射下合成了三个苯并哒嗪衍生物及新的目标产物2-[2-苯基-4,5-苯并-3-哒嗪酮-6-氧甲基]-5-N-苯基-1,3,4-噻二唑,产物用熔点、IR进行了结构表征．     

1-（4-硝基苯基）-3-（2-吡啶）三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章研究了新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡啶)三氮烯NPPDT的合成及其与镉的显色反应的适宜条件.结果表明,在Tween-80的存在下,Ph=9.23的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPPDT形成橙黄色配合物,其最大吸收波长位于464nm处.该方法测定微量镉灵敏度较高,选择性较好.     

新型常山碱类抗球虫化合物的合成

通过 2-溴-N-（2-硝基苯）乙酰胺和取代的喹唑啉酮在 NaH 催化下发生亲核取代反应,再经过氢化、酸化合成了 2 个新型常山碱类抗球虫药物——N-（2-氨基苯基）-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐．其中 2-溴-N-（2-硝基苯）乙酰胺通过溴乙酰氯与邻硝基苯胺反应制备,取代的喹唑啉酮使用取代的邻氨基苯甲酸与甲酰胺反应合成．化合物的合成具有合成路线短、产率高、原料易得等优点．目标化合物的结构均经1H NMR,IR 和 HRMS 等方法确证.     

新显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称CNADAA）．并初步研究了该试剂与Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等金属离子的显色反应。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍．     

2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究

研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成

以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

2-氨基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与结构表征

首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。     

乙醇热合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的工艺研究

利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法．     

聚乙二醇支载的磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在聚乙二醇2000支载磺酸的作用下,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了7-羟基-4-甲基香豆素.通过实验发现:此方法反应条件温和,操作简单,催化剂可以循环利用,其催化活性通过6次使用后没有明显降低.     

纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A

以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%.     

L-脯氨酸离子液催化苹果酯的合成

以L-脯氨酸离子液为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究.考察了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量及催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.结果表明,n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1.0∶1.4,催化剂用量为2.0 g/mol乙酰乙酸乙酯,带水剂环己烷为40 mL,110℃下反应3.5 h,苹果酯收率达到88.9%.反应结束后,通过简单的萃取操作,可使催化剂回收和重复使用.循环使用4次,催化剂的催化活性无明显改变.     

溴代乙酰乙酸乙酯电喷雾电离质谱研究

以乙酰乙酸乙酯和液溴为原料,在不同条件下合成了4-溴乙酰乙酸乙酯和2-溴乙酰乙酸乙酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESI-MS）检测结果发现：4-溴乙酰乙酸乙酯与2-溴乙酰乙酸乙酯的质谱裂解途径差异明显,首次阐述了它们的质谱裂解机理.该结果对于鉴别2和4位溴代乙酰乙酸乙酯具有重要的参考价值.     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

微波催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以固体超强酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备香豆素衍生物7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射固体超强酸催化合成香豆素衍生物最佳反应条件为:间苯二酚0.2mol,乙酰乙酸乙酯0.2mol,固体超强酸催化剂0.5g,微波功率210W,微波辐射时间6min,收率92.5％。     

新型膦亚胺中间体的合成

在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-（1H-1,2,4-三氮哇-1-基）丙酮1-在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-（1H-1,2,4-三氮唑-1-基）噻吩-3-甲酸乙酯2．再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型辟亚胺中间体3．探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和’HNMR对2和3进行了结构表征．