纳米镍球覆盖碳毡电极制备及性能研究

碳毡因其成本低、来源广而作为电化学能源的电极材料应用越来越广泛.但碳毡电极的孔隙率较大,可逆性较差,需要选择合适的方法对电极进行表面处理,从而改善电极材料的电化学性能.本文采用化学镀镍和电镀镍的方法在清洗后的碳毡表面覆盖了一层纳米镍,纳米镍层由直径100 nm的镍颗粒构成.电化学测试表明,化学镀镍后碳毡的电化学性质优于电镀镍碳毡.     

碳纳米管／纳米TiO2复合膜电极与纳米TiO2电极电化学性能比较

本文采用TEM、循环伏安、阻抗-电位等方法,研究比较了碳纳米管／纳米TiO2复合膜（CNT／nano—TiO2）修饰电极与纯纳米TiO2（nano—TiO2）膜电极电化学性能的差异。大量细小的碳纳米管的存在,可起到阻碍TiO2纳米粒子的团聚作用,从而提高了CNT／nano-TiO2修饰电极的电化学性能。     

金微粒和聚苯胺修饰电极对亚硝酸根电催化氧化研究

通过在玻碳电极（GCE）表面电化学沉积金（Au）微粒和聚苯胺（PAni）制备了Au微粒和聚苯胺修饰的玻碳电极（Au／PAni／GcE）,并通过循环伏安法研究了亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为,以及探讨了修饰电极对亚硝酸根电催化氧化性能的影响因素。结果表明：Au／PAni／GCE对亚硝酸根具有良好的电催化氧化作用,该性能受聚苯胺和Au微粒的负载量以及底液pH值的影响。     

钼磷酸-纳米金修饰电极的制备及其电催化作用

以钼磷杂多酸作为光催化还原剂制备了表面负载钼磷杂多酸的纳米金溶胶（PMo12-NGs）,并将此PMo12-NGs修饰到具PVP膜的玻碳电极表面,考察该修饰电极的电化学行为．实验结果表明,用光催化还原法可直接制备得到杂多酸负载量大且均匀性好的纳米金,由此制备的纳米金修饰电极具有PMo12的良好的电化学行为,且电化学响应和电极稳定性优于单独PMo12修饰电极,该修饰电极对IO3^-等有明显的电催化还原作用,其催化速率常数k可达1．34×10^5mol^-1·L·s^-1．     

氯霉素在羧基化单壁碳纳米管修饰电极上的电催化还原

利用扫描电镜（SEM）和交流阻抗谱法（EIS）对以滴涂法制备的羧基化单壁碳纳米管（SWCNTs-COOH）修饰玻碳电极进行纳米膜特性表征,并采用循环伏安法（CV）研究了氯霉素（CAP）在其上的电化学行为.结果表明,SWCNTs-COOH修饰的玻碳电极对CAP的还原有良好的电催化作用,根据实验结果推测为双质子双电子还原过程,CAP在修饰电极上的扩散系数及反应速率常数分别为8.76×10-4cm2/s及1.64×10-3s-1.在实验优化选定的测试条件下,还原峰（-0.602 V）电流与CAP的浓度在1.55×10-7-1.97×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达2.02×10-8mol/L.相对标准偏差（n=10）为2.24%,可用于氯霉素的含量测定.     

Cu-Cu2O壳核纳米粒子修饰电极检测过氧化物的研究

通过调节硫酸铜溶液浓度,采用恒电位沉积方法,在玻碳电极表面制备了三种形貌的Cu-Cu2O壳核纳米粒子．比较研究了Cu-Cu2O壳核纳米粒子的形貌和结构对过氧化物的催化效果,发现立方八面体形的Cu-Cu2O壳核纳米粒子的催化效率较高．循环伏安法研究表明过氧化物在Cu-Cu2O修饰玻碳电极的还原电位在．0．23V,随着过氧化物浓度的增加,还原峰电流明显增大．用计时电流法,控制电位在．0．17Vcu．Cu20修饰玻碳电极可以检测过氧化氢异丙苯（CHP）、叔丁基过氧化氢（t-BHP）、过氧化丁酮（2-BP）和过氧化氢．     

对苯二酚在玻碳电极上的电化学行为及其动力学研究

研究了对苯二酚（HQ）在玻碳电极上于磷酸盐缓冲液（PBS）中的电化学行为及其电化学动力学性质。结果表明：HQ在该电极上有一对可逆的氧化还原峰,峰电流与扫描速度的平方根（v1/2）呈良好的线性关系。这说明HQ在该电极上的伏安行为是一受扩散控制的可逆电化学过程。在pH为6.08的PBS缓冲液中氧化峰电流与HQ的浓度在5.0×10^-6-2.5×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,Ipa（μA）=-1.444-0.077 8 c（μmol/L）,相关系数r=0.996 5,检测限为4.75×10^-6 mol/L。同时利用电化学方法确定了该电极反应过程是双电子转移,并测得传递系数α为0.626,扩散系数D为7.4×10-7 cm^2/s,电极反应速率常数kf为6.8×10^-4 cm/s。     

基于Nafion固定天青I和纳米CdS共修饰玻碳电极的H2O2生物传感器

利用滴涂于玻碳电极（GCE）表面的以Nnfion膜中负电性的磺酸基与天青I（AI）阳离子之间的静电作用,实现天青I在电极上的固定化,再通过静电吸附和自组装技术将纳米CdS吸附的辣根过氧化物酶（HRP）修饰到电极表面,制备出性能良好的H2O2生物传感器。采用循环伏安法（CV）和计时电流法考察了该传感器的电化学性质。实验表明,该传感器具有良好的生物催化活性,较高的灵敏度,良好的选择性和稳定性,且易于制作等特点。响应电流与H2O2浓度在8．0×10^-6～1．6×10^-3 moL／L范围呈现良好的线性关系,检出限为2．72×10^-6 moL／L。     

pH对席夫碱在玻碳电极上电化学氧化还原的影响

合成了一种席夫碱（N-苯基苯甲亚胺）,利用循环伏安法对这种席夫碱溶液在玻碳电极上的电化学氧化还原进行了研究,并考察了pH对这种席夫碱的电化学氧化还原反应的影响．结果表明：该席夫碱的循环伏安图上,在-1．590V电位下出现了一个-CH=N-基团不可逆的还原峰,这说明在玻碳电极上此席夫碱可以被还原;在不同pH的缓冲溶液中,此席夫碱的-CH=N-基团还原峰的峰电位随着H^＋浓度的增大向负方向移动,并对H^＋对席夫碱-CH=N-基团的电化学氧化还原影响的机理进行了推断．     

TBZ在MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学分析研究

在pH：2．0的B—R（Britton—Robinson）的缓冲溶液中,对制备的多壁碳纳米管,双十六烷基磷酸（MwcNT—D船）膜修饰电极进行了循环伏安法（CV）表征;分别研究了涕必灵（1BZ）在裸玻碳电极（GcE）和MWCNT—DHP膜修饰电极上的电化学行为,采用微分脉冲伏安法（DTV）,以MWCNT—DHP膜修饰电极为工作电极,建立了一个简单、快速、灵敏的涕必灵电化学分析检测体系;并结合固相萃取技术,测定了环境水中涕必灵含量,检测限达到2．0×10-8mol·L-1,平均回收率为97．28％-99．40％,RSD为1．3％～2．8％（n=6）。     

腐蚀下浸渍石墨材料的摩擦磨损特性研究

以火箭发动机涡轮泵石墨密封和核主泵水润滑石墨轴承为应用背景,针对浸渍石墨材料,研究烧制工艺和销盘配副下的摩擦磨损．通过控制工艺主参数烧制温度,制备了3种石墨化程度的试样;销盘配副试验结果表明：干摩擦状态下,随着石墨化程度的增加,试样的摩擦系数降低、磨损率增加;在腐蚀环境下,石墨化程度小的试样在pv为30时的摩擦系数和磨损率较未腐蚀时变化不大,随着石墨化程度的增加,试样的摩擦系数和磨损量均增加,磨损量约为无腐蚀情况下的2～3倍;随着声口值的增加,石墨的磨损率显著增加,摩擦系数降低．研究得到的基础摩擦学数据为密封和轴承浸渍石墨材料和工艺的选用提供了参考．     

直接醇类燃料电池管状阴极支撑体的制备

以吐温80为分散剂,分别以丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为单体和交联剂,制备中间相碳微球/石墨（MCMB/G）浆料,采用凝胶注模工艺,制得直接醇类燃料电池管状阴极支撑体素坯,经液态干燥、滚动干燥和埋石墨粉烧结等过程处理制得其样品。所制备的直接醇类燃料电池管状阴极支撑体物理性能为：孔隙率42.7%,电阻率0.0276Ω·cm,抗折强度6.23 MPa,抗压强度16.29 MPa,具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。     

H2S／air固体氧化物燃料电池的性能研究

采用陶瓷薄膜技术及溶胶一凝胶法制备了氧离子传导YSZ（Y2O3稳定的ZrO2）电解膜与电极催化剂,构建了膜电极组装（MEA）及结构为H2S、（复合MoS2阳极）／YSZ传导膜／（复合NiO阴极）、空气燃料电池系统;通过在MoS2中掺杂NiS、电解质、Ag粉和淀粉制备了双金属复合MoS2阳极催化剂,在NiO中添加电解质、Ag粉和淀粉制备了复合NiO阴极催化剂：考察了不同操作温度对电池性能的影响,比较了几种不同电极催化剂的性能,研究了H2S／air固体氧化物燃料电池的电化学性能。实验结果表明,在H2S环境中,复合MoS2阳极催化剂比MoS2和Pt具有更好的性能,复合Nio阴极Pt阴极的极化小;在电极催化剂中加入Ag可显著提高电极的导电性．添加电解质和淀粉可以提高电极的离子传导性和多孔性：操作温度增加．传导膜的电传导率和电化学反应速率增加,电池的输出电流与功率密度增加,电化学性能变好。电池连续运行1～4d几乎不降级。在850℃和101．13kPa时．燃料电池最大输出功率密度为155mW·cm^-2,对应的电流密度为240mA·cm^-2。     

N-NiMoO4/NF的制备及其电催化析氢活性

采用简单、高效的方法,成功制备了应用于碱性介质电催化制氢的Ni-MoxNy/NF电极,对其进行XRD、SEM、TEM和XPS表征,并系统研究了该电极的电催化析氢性能。结果表明:产物的相组成物为单质Ni、Mo2N及Mo5N6。控制工艺条件,可制备出性能最佳的相结构为Ni-Mo2N,Mo5N6的含量增加不能提高产物的性能;性能最佳试样的显微形貌呈现纳米棒状,Ni(111)与Mo2N(200)构成的异质结构界面赋予材料优异的电催化析氢性能,在碱性电解质中,10mA/cm2下析氢过电位达 21mV,接近20%Pt/C电极(18mV),Tafel斜率为39.9mV/dec。电极的优异性能既来源于高电化学活性面积,也来源于其高本征活性,跻身当前性能最佳的非贵金属催化材料,为非贵金属碱性析氢电催化材料的、研发提供了新思路。     

金微粒和聚苯胺修饰电极对亚硝酸根电催化氧化研究

通过在玻碳电极(GCE)表面电化学沉积金(Au)微粒和聚苯胺(PAni)制备了Au微粒和聚苯胺修饰的玻碳电极(Au/PAni/GCE),并通过循环伏安法研究了亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为,以及探讨了修饰电极对亚硝酸根电催化氧化性能的影响因素。结果表明:Au/PAni/GCE对亚硝酸根具有良好的电催化氧化作用,该性能受聚苯胺和Au微粒的负载量以及底液pH值的影响。     

Electrochemical Oscillations Induced by Surfactants

HeZhanbopointedout[1] thatsurfactantscanbeusedtomakenewchemicaloscillatorsinaqueoussolution ,suchasbromateoscillator[2 ] andpermanganateoscillator[3] .Untilnow ,however,thereisnotanyelectrochemicaloscillatorre latedwithsurfactant.　　Anelectrochemicaloscillatorisoneofthefirstdisco veriesofchemicaloscillators .Todayhundredsofarticleshavebeenpublished[4— 6 ] aboutelectrochemicaloscillators.Theyprovidematerialstoenrichmaturetheoriesandmecha nisms[7— 8] .InourexperimentsweusedaDaniellcellasele…     

Ultimate strength of single shear bolted connections with cold-formed ferritic stainless steel

This paper is focused on the structural behavior of the single shear bolted connections with thin-walled ferritic stainless steel.The purpose of this study is to investigate the ultimate behaviors,such as ultimate strength and fracture mode of the single shear bolted connections of thin-walled ferritic stainless steel(low cost steel) rather than austenitic stainless steel(high cost steel).Bolt arrangement and end distance parallel to the direction of applied load are considered as main variables of the test specimens for bolted connections.Specimens have a constant dimension of edge distance perpendicular to the loading direction,bolt diameter,pitch,and gauge.A monotonic tensile test for specimens has been carried out and some bolted connections with long end distance showed curling(out of plane deformation) occurrence which led to strength reduction.The ultimate behaviors such as fracture mode,ultimate strength are compared with those predicted by current design codes.Further,conditions of curling occurrence and the strength reduction due to curling are investigated and modified strength equations are suggested considering the curling effect.     

方波伏安法测定药物中丝裂霉素的含量

在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,利用循环伏安法研究了丝裂霉素的电化学行为.结果显示,丝裂霉素在玻碳电极上出现一对氧化还原峰,其中Epa=-0.520 V,Epc=-0.556 V.方波伏安峰电流与丝裂霉素的浓度在5×10-6～1.0×10-4mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为1.5×10-6mol/L,可用于样品的测定.     

Li1-xNaxV3O8电极在硫酸锂-水-乙醇体系中的电化学性能

A series of Li_(1-x)Na_xV_3O_8 materials was prepared by solution reaction followed by calcination method and their electrochemical performances in 2 M Li_2SO_4-water-ethanol solution as negative electrodes for aqueous electrolyte lithium ion battery were studied and compared each other.X-ray diffraction analysis revealed that partially substituting sodium for lithium in LiV_3O_8 could increase the interlayer distances of (100) plane.Cyclic voltammetric experiments have demonstrated that the Li~ insertion and extraction kinetics of Li_(0.7)Na_(0.3)V_3O_8 is superior to that of LiV_3O_8.Charge/discharge results showed that the discharge specific capacity of Li_(0.7)Na_(0.3)V_3O_8 electrode is higher than that of LiV_3O_8 electrode.     

制备粒径均匀碳纳米颗粒的研究

通过沸石的结构变形采用化学气相沉积法制备出了粒径均匀的碳纳米颗粒.利用X射线衍射,场发射扫描电镜,高分辨透射电镜对样品进行了结构表征和分析.结果表明:形成的碳纳米颗粒粒径均在100 nm左右,呈实心、准球状,纯度很高,且石墨化程度较低.其生成机理为:沸石在高温下结构发生变形,出现片状和孔状结构,从而为碳纳米颗粒的生长提供适宜的环境.