香兰素苯腙的合成及热稳定性研究

香兰素与苯肼经缩合得到香兰素苯腙,其结构经1H-NMR、IR表征,并在静态空气气氛中用热重―差示扫描量热分析法对其进行热分析研究,结果表明,在195-223℃之间出现第一个失重阶段,失重20.7%,在224-550℃之间出现第二个失重阶段,失重42.9%,551-650℃之间失重2.7%,650℃以后则完全炭化;在整个DTG曲线上的最快失重速率点在209℃,且在同一温度处出现较强吸热峰.     

TGA和Py-GC/MS研究黑山煤的热裂解行为

利用热重分析技术(TGA)研究了黑山煤的热失重行为。结果表明:黑山煤的热解反应主要发生在320~620℃,其中446℃时失重率达到最大,热解反应最剧烈,620℃以后热失重较缓慢。利用裂解-气相-质谱联用仪(Py-GC/MS)考察了不同特征温度下煤热裂解行为和产物。结果显示,320℃之前主要是一些以游离形式存在于煤结构中的小分子和脂肪酸受热分解挥发;320℃之后发生热裂解反应,连接煤中各单元的不同化学键按照键能大小依次断裂,对应生成不同类型的热解产物,首先生成长链烷烃、多环芳烃,随着温度升高,又先后生成三环、二环、单环芳烃和酚类等物质,550℃以后,热裂解产物会发生二次裂解反应,生成更低分子量的脂肪烃,同时随着温度的升高,芳环之间脱氢缩聚,导致芳香层面不断增大。     

MgZnAl-CO_3制备、表征及其对PVC热稳定性的协同效应

用成核-晶化隔离法制备了层状MgZnAl-CO3纳米晶,借助于TG-DSC、IR、XRD、SEM和热老化箱对其结构、形貌及其与Ca（st）2/Zn（st）2复配对PVC热稳定性的协同效应进行了系统研究。结果表明,层板上半径为0.065nmMg2＋被半径为0.074nmZn2＋同晶取代后,Mg0.51Zn0.167Al0.323-CO3较Mg0.677Al0.323-CO3层间结晶水、层板羟基和层间阴离子CO32-脱除温度分别下降14.0℃和8.4℃,层板OH伸缩振动、层间结晶水弯曲振动和层间CO32-反对称振动吸收峰向高波数方向移动,（003）晶面间距从0.7455nm增加到0.7508nm、a（或b）和c轴长度分别从0.3038nm和2.2365nm增加到0.3044nm和2.2524nm;由于一定量的Mg0.51Zn0.167Al0.323-CO3与Ca（st）2/Zn（st）2的协同作用,PVC的初期着色和热稳定时间分别为250min和275min。     

纳米氧化铝薄膜制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型和晶粒尺寸的氧纳米化铝纳米薄膜;通过XRD及AFM分析表征了烧结温度对纳米氧化铝薄膜的晶型及颗粒尺寸变化的影响.在900℃烧结时,氧化铝结构薄膜样品以非晶相和γ-Al2O3共存,颗粒尺寸50纳米;当烧结温度为950℃时开始向θ-Al2O3转变,颗粒尺寸几乎不变,有小颗粒生成,1050℃时基本完成θ-Al2O3转变,颗粒尺寸15纳米,1200℃时基本完成向α-Al2O3的转变,颗粒尺寸20纳米,在晶型转变过程中其晶粒尺寸由大变小而后再变大.     

不同温度对拐枣贮藏效果的影响

以拐枣为材料,研究不同贮藏温度(5±0.5℃、0±0.5℃、-5±0.5℃)对拐枣贮藏效果的影响.结果表明,在不同贮藏温度下,拐枣的失重率、腐烂指数随着贮藏时间的延长呈增加趋势,但在温度越低时影响极显著低于高温(P＜0.01);以0℃贮藏时,对Vc的影响最小(P＜0.01),对可溶性固形物、可滴定酸的影响较小.这表明0℃下贮藏有利于保持拐枣采后的贮藏品质.     

Al-Mn二十面体准晶的相变研究

分析了Al原子和Mn原子在二十面体准晶中的排列,计算并推导出了在急冷制备过程中,温度变化范围大约在1290.9℃,而熔炉的温度必须达到1810.9℃才能保证二十面体结构的生成,而且要控制温度变化速率,以减少Al晶体生成.而这种二十面体结构是亚稳定的,它在任何温度下存放一定时间都会发生相变.     

锅炉垢的差热分析

<正> 热分析是使物质在温度程序控制下测定其物性随温度变化的一类技术.因为在加热过程中,不少物质会发生脱水、分解、化合、结构转变、熔化、升华、蒸发等现象,因此在差热曲线(DTA曲线)上会形成吸热峰或放热峰,在热重曲线(TG曲线)上产生失重、增重、由于热分析技术具有试样量少、操作简单等优点,因此在许多领域中得到广泛应用.     

生物质与煤共燃特性的研究

利用TG-DTG（热重-微分热重）热分析技术研究了生物质、煤及其混合物燃烧的燃烧性质.考察了它们各自的着火温度、最大失重速度和燃尽温度等燃烧特征参数,计算了着火性能指数和综合燃烧特性指数.结果表明,生物质的燃烧分为250～350℃之间和350～450℃之间两个阶段;生物质的燃烧性能相近,结构相似;生物质的综合燃烧特性指数明显高于煤的综合燃烧特性;生物质与煤样混燃可有效地降低着火温度,改善煤样的燃烧性能.     

季戊四醇对PVC镁铝水滑石钙锌皂热稳定系统的增效性研究

用成核-晶化隔离法制备了MgAl-CO3-LDHs,借助于TG-DSC、IR、XRD、SEM对其结构和形貌进行了表征。通过热老化箱实验研究了季戊四醇对PVC镁铝水滑石钙锌皂热稳定系统(Mg0.677Al0.323-CO3-LDHs/Ca(st)2/Zn(st)2)的增效性。结果表明,快速成核的等量盐、碱混合液,在100℃下回流晶化6h所得的水滑石Mg0.677Al0.323-CO3-LDHs为规整的层状晶体结构,层间距0.7455nm、晶轴a=0.3038nm、c=2.2365nm,在ac、方向的一次性晶粒分别是14nm和25.7nm。层间结晶水、层板羟基和层间阴离子CO32-脱除温度分别是249.5℃和422.1℃;含适量季戊四醇的热稳定剂系统较不含季戊四醇的初期着色和热稳定时间延长50min,分别达260min和290min。     

茂名高岭土煅烧反应历程浅析

采用粉末衍射法XRD和DTG、DSC热分析法．对茂名高岭土高温煅烧反应历程进行了初步研究．DTG测得总失重率为14．41％：DSC热分析曲线显示在523．42℃和999．96℃有两个相变温度点，XRD检测证实它们分别是由原始晶相变成非晶相，然后再转变为莫来石晶相的相变点．煅烧反应主要经历了先脱除游离水后脱除结构水，即由高岭土→活性高岭土（偏高岭土）→莫来石的反应历程．     

例析热化学方程式六个易错点

一、△H的"+"和"-"号运用 例1 已知胆矾溶于水时溶液温度降低.在101kPa和298K条件下,加热250g胆矾,完全失去结晶水共吸收QkJ热量,则热化学方程式为__.     

煤矸石制备相变材料研究

本文以煤矸石为原料,应用H2SO4、HCl等强酸和氢氧化钠为主要反应试剂,改变反应体系的温度、酸的浓度、碱与原料的配比,通过热解、碱熔、溶解、沉淀和萃取等主要实验步骤,制备出一系列可溶性和不溶性样品。对样品进行TG＼DTA分析,确定其中结晶水的含量、某种组分的分解温度及含量以及熔点等热力学性质;对样品进行XRD分析,确定样品中结晶程度、晶型及粒径。通过以上的表征与分析,制备出了储能相变材料,在300℃条件下能够吸热,在400-700℃能够出现较大的放热。     

化学镀Ni-Mo-Cr-P多元非晶合金膜的晶化行为及其电化学腐蚀特性

用化学镀工艺获得了Ni-Mo-Cr-P合金镀层,研究了Ni-Mo-Cr-P非晶态合金膜随晶化处理温度升高,其结构以及耐蚀性的变化规律,并对变化的原因进行了分析。结果表明,镀态Ni-Mo-Cr-P为非晶态镀层,300℃时Ni_3P渐渐开始析出;400℃时Ni_3P相继续析出,Ni衍射峰变得较为尖锐;500℃,Ni晶化较为完全,同时出现新相Cr_(1.12)Ni_(2.88);600℃有Cr_2Ni_3,CuNi,Cu_(3.8)Ni和Mo_(1.24)Ni_(0.76)生成;700℃时出现Cu_(0.81)Ni_(0.19)和MoNi_3,Ni_3P发生再结晶,同时镀层开始氧化生成Ni O。电化学分析显示,镀态下Ni-Mo-Cr-P合金镀层的耐腐蚀性能优于Ni-P、Ni-Mo-P镀层;400℃下进行晶化处理,Ni-Mo-Cr-P镀层的耐腐蚀性有所提高,更高温度下的晶化处理,都会损害合金镀层的耐腐蚀性。     

煅烧温度对赤泥-水泥胶砂强度的影响

运用X-衍射分析方法分析了赤泥的矿物组成;采用差热-失重综合热分析方法分析了赤泥在不同温度处理下的物理化学变化;依据综合热分析,分别采用500℃、620℃和703．7℃对赤泥进行了煅烧处理,处理后的赤泥分别以不同的掺量掺入水泥中制作标准的胶砂试件。试验结果证明620℃煅烧处理的赤泥效果最好,掺量可以达到30％;500℃处理的赤泥效果最差,最大掺量仅为15％左右。     

滴定微量量热法研究HPMBP从硝酸介质中萃取铅的热力学性质

用滴定微量量热法研究了HMPBP从硝酸介质中对Pb(Ⅱ)的萃取过程,测得了萃取体系在不同温度的热功率-时间曲线,确定了萃取过程的热效应,按照化学热力学平衡原理,利用反应热和萃取平衡常数,计算了不同温度下的热力学函数(△rGθm、△rHθm、△rSθm).     

温度对硝酸盐体系液相燃烧合成产物LiMn_2O_4的影响

以硝酸锂和硝酸锰为原料,尿素为燃料,用液相燃烧合成方法制备尖晶石型LiMn2O4物质,考察了焙烧温度(300-800℃)和焙烧时间(0-48h)对产物的组成结构和晶粒大小的影响.实验结果表明,未焙烧产物中主晶相为LiMn2O4,但含有大量Mn2O3;在300-800℃焙烧时,温度越高,所得尖晶石型LiMn2O4的纯度越高、晶粒越大、晶粒发育越完整,焙烧温度≤600℃时焙烧时间对提高产物中LiMn2O4的纯度影响不大,产物颗粒为纳米级,但焙烧温度大于700℃时影响较大,产物颗粒增大,产物中Mn2O3的含量随焙烧时间增加减少的幅度较大,制备LiMn2O4燃烧产物的最佳焙烧温度为800℃,保温6h左右.但焙烧温度为800℃焙烧时间大于8h时,LiMn2O4会分解生成Mn3O4.     

焙烧温度对固体超强酸SO42-/TiO2催化剂性能的影响

以沉淀浸渍法在不同焙烧温度下制备了固体超强酸SO42-/Ti O2,采用FT-IR、XRD、TG-DTA、Hammett指示剂法、Py-IR等多种分析手段对其进行表征,并研究了焙烧温度对催化剂的结构及催化剂结构与其活性的关系。结果表明:450℃焙烧3 h得到的SO42-/Ti O2为固体超强酸;SO42-与Ti O2的配位方式为螯合双配位;晶型为锐钛型;在此温度下,硫的损失较少。通过合成草酸二环己酯的酯化反应表明:在450℃下得到的催化剂具有较高的催化活性,草酸二环己酯产率达76%。     

热处理温度对溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法在多孔钛表面制备TiO2薄膜;研究不同热处理温度对TiO2薄膜晶相结构的影响,结果显示,随着热处理温度的升高,TiO2由无定形结构向锐钛矿型和金红石型依次转变,当热处理温度达到800℃时,锐钛矿全部转变为金红石;测试分析了钛基底和不同温度热处理后的TiO2薄膜样品在0.9%NaCl生理盐水中的耐腐蚀特性,发现800℃热处理TiO2薄膜的耐腐蚀性最强。     

脱硫系统运行优化及典型异常处理

通过对烟气石灰石-石膏脱硫系统优化运行的探索,从可靠性、经济性等方面进行分析,提出多种提高脱硫系统可靠、经济运行和典型异常处理的手段,并在实践中得到运用.     

石英玻璃粉末析晶的析晶特性

本文采用UV、IR和XRD方法研究了用于制备航天器通讯窗口及防热部件的石英玻璃粉末在不同气氛下的析晶行为,结果表明,石英玻璃粉末的析晶产物与块状石英玻璃相同,均为β-方石英.但析晶倾向高于块状石英玻璃,析晶开始温度,析晶达到最大值温度明显降低.与块状石英玻璃相比,热处理气氛中温度对粉末析晶促进作用减弱,而还原气氛对析晶抑制作用加强.石英玻璃粉末析晶主要由质点重排控制.