新型三齿配体的合成及其稀土配合物发光性质研究

从2-羟基-5-甲基间苯二甲醇出发,经多步有机反应合成制备了新型三齿配体L(L=2-羟基-N1,N2,5-三甲基间苯二甲酰胺),并合成了稀土配合物LnL3(Ln=Sm,Eu,Tb,Dy).通过核磁共振、元素分析、紫外和荧光光谱对配体和配合物的结构和性质进行了表征.紫外光谱结果表明配合物中配体L为能量吸收体,并有效传递给稀土离子.荧光研究表明,配体L可以非常好的敏化稀土离子的发光.     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其铁(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其铁（Ⅲ）固态配合物,通过元素分析、紫外光谱分析、红外光谱分析和DSC热分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。     

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其钴(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其钴（Ⅱ）固态配合物,通过紫外光谱分析、红外光谱分析、DSC差热分析、元素分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。     

新型席夫碱稀土配合物的合成及抗菌活性的研究

根据文献5,5'-亚甲基双水杨醛与对硝基苯肼反应制得配体L,配体L通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析证明其结构.配体L与氯化镧和氯化钇反应,得到两种新型配合物1、2.采用琼脂扩散法测定了配体L和配合物1、2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌活性实验,结果表明配体L无明显的抗菌性,而与稀土配位以后配合物1对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌性,而配合物2对这两种菌无抗菌性.     

新型环状金属Pt(Ⅱ)配合物:合成、晶体结构及光谱性质

合成了一种新的环状金属配体4-甲氧甲酰基-6-(4-甲基苯基)-2,2‘-联吡啶(HL)及它的单核与双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt(L)PPh3](ClO4)(1)与[Pt2L2(μ-dppm)](ClO4)2(2)(dppm=二(二苯基磷)-甲烷),并研究了它们的结构及光物理性质.配合物2的晶体结构分析表明,中心金属离子Pt(Ⅱ)呈扭曲平面正方形构型,桥配体dppm连接两个金属中心,0.3375 nm的Pt---Pt距离表明双核配合物中存在金属-金属相互作用.两配合物在～450 nm处的肩峰归属于金属到配体的电荷转移(MLCT)吸收,在固体及溶液中均观测到强烈的光致磷光发射.配合物1在固态时620 nm的低能发射归属为3(π-π)跃迁,并暗示配合物1晶体结构中存在分子间配体-配体相互作用,然而在溶液中仅观察到3MLCT发射光谱,但配合物2在固态及溶液中都观察到明显的金属和金属相互作用到配体的电荷转移(3MMLCT)发射.     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文用乙酰丙酮与邻氨基酚缩合,合成了一种新的Schiff碱三齿配体及其铜(Ⅱ)配合物,并通过元素分析、摩尔电导,红外光谱,紫外-可见光谱对配体和配合物的表征提出了它们可能的结构式。     

利用α-氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物

按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.     

3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

利用3,5-二氯水杨醛与4-氨基安替比林,通过缩合反应,合成3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林希夫碱配体(HL),配体与CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂ ·2H₂O,利用溶剂热反应合成两个新型的希夫碱配合物[CuL₂](配合物1)和[ZnL₂](配合物2)。对合成的配合物进行了红外光谱、热重分析、PXRD表征,用X射线单晶衍射确定了配体(HL)、配合物1和配合物2的分子结构,单晶衍射分析结果表明,配体(HL)晶体属于单斜晶系,空间群为P2₁/n,配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,配合物2晶体属于单斜晶系,空间群为P2₁/c,配合物1是四配位的四方形结构,配合物2是扭曲的六配位的八面体结构。MTT法检测了配体(HL)及配合物对3种人体肿瘤细胞株(MDA-MB-231、CNE-2Z、A-549)体外抗肿瘤活性。检测结果显示,配合物对癌细胞的抑制作用明显比配体好,配合物1对MDA-MB-231细胞和C...     

三维三重内穿插金刚石结构4-(3-吡啶基)苯甲酸镉(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

以4-(3-吡啶基)苯甲酸(4,3-Hpybz)为配体与过渡金属离子镉(Ⅱ)配位合成一个新颖的过渡金属配合物[Cd(4,3-pybz)_2(H_2O)]?8.5H_2O(1).并通过红外、元素分析、热重及单晶X-衍射等对其进行表征.X-射线单晶衍射分析结果表明,配合物1为三重穿插的金刚石三维结构.配体4-(3-吡啶基)苯甲酸采用三齿配位模式即一个螯合羧基上两个氧原子和一个吡啶基上的氮原子与金属离子Cd(Ⅱ)配位.配合物1包含有游离的水分子占据空穴,但是热重和客体交换导致配合物1的骨架不可逆塌陷.固体荧光测试表明配合物1具有强烈荧光发射.     

二茂铁间苯甲酸基钴(Ⅱ)配合物的制备及晶体结构

采用二茂铁衍生物与金属离子作用,生成具有特殊结构和功能的配合物．本文采用了二茂铁间苯甲酸为配体,以二苄三氮唑为辅助配体,与金属CO（Ⅱ）离子形成了五配位的双核配合物[C0（btx）（η^2-FcCOC2H4COO）（FcCOC2H4COO）]2．（CH3OH）．（H2O）2[btx=对二（1,2,4-三氮唑甲基）苯],并分别用红外、元素分析、以及X射线单晶衍射等手段进行了表征。     

基于1,3,5-三(4-羧酸苯氧基)苯配体Mg(II)-MOF 的合成、结构与荧光性能研究

以三角柔性1,3,5-三(4-羧酸苯氧基)苯(H₃TCPB)为配体,在溶剂热条件下合成了一个结构新颖的二维镁金属有机骨架化合物[Mg_1.5(TCPB)(DMF)(H₂O)]·DMF (1),通过单晶X-射线衍射,红外光谱,元素分析,粉末X-射线衍射和热重分析对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析表明：配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,为三核镁簇和3-连接TCPB^3–配体所构建的二维层状结构.此外,在室温条件下研究了固态配合物1的荧光性质.研究表明：配合物1所产生的的蓝紫色荧光来源于配体内部π←π*电子跃迁.     

含能配合物[Ni3（3-atrz）6（H2O）4[Ni（pda）2]3·12H2O的合成、结构及其对推进剂主要组份热分解行为的影响

制备了含能配合物Ni3（3-atrz）6]Ni（pda）2]3·12H2O（1）（3-atrz=3-氨-1,2,4-三唑。pda=吡啶-2,6-二甲酸）,利用化学分析、元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱以及热重分析等手段对化合物进行了表征。结构分析表明,配合物（1）属于三斜晶系,P-1空间群,配合物的分子结构中存在两种不同类型的中性结构单元：[Nia（3-atrz）6（H2O）d和[Ni（pda）2],其中配体3-arrz-采取μ-N1,N2配位模式,配体pda^2＋采用三齿螯合配位模式。借助DSC实验技术研究了配合物对推进剂主要组份黑索金（RDX）、奥克托金（HMX）、吸收药（NC／NG）和高氯酸铵（AP）热分解行为的影响。     

N , N’ —双(2 - 羧基苯基) 草酸二酰胺的合成及其配合物稳定常数

首次合成了一种链式苯并酰胺配体N , N’ —双(2 - 羧基苯基) 草酸二酰胺. 其熔点为281 ℃, 对该配体进行了红外光谱测定, 用连续变化光度法在非水溶剂DMF 溶液中测定该配体和三种过渡金属离子Cu2 + 、Zn2 + 、Co2 + 所形成配合物的稳定常数. 实验表明, 配位情况类似低肽的配合物, 配位比为1∶1 , 稳定性顺序Cu2 + > Zn2 + > Co2 + 与Irving - Williams 顺序一致.     

咪唑类配体桥连双核铜(Ⅱ)的1,10-二氮杂菲配合物的合成、表征和SOD活性

合成了[Cu2（Phen）4L]（ClO4）3*xNaClO4三个咪唑类配体桥连双核铜配合物（L分别为苯并咪唑,吡唑,4（5）-甲基咪唑负离子）并用元素分析,红外光谱进行了表征,测定了配合物的ESR谱和电化学伏安特性,用核黄素光照法测定了25℃时配合物催化超氧离子歧化反应的速度常数,所有配合物均有SOD活性。     

含能配合物[Ni3(3-atrz)6(H2O)6][Ni(pda)2]3·12H2O的合成、结构及其对推进剂主要组份热分解行为的影响

制备了含能配合物[Ni3(3-atrz)6(H2O)6][Ni(pda)2]3·12H2O(1)(3-atrz=3-氨-1,2,4-三唑,pda=吡啶-2,6-二甲酸),利用化学分析、元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱以及热重分析等手段对化合物进行了表征.结构分析表明,配合物(1)属于三斜晶系,P-1空间群,配合物的分子结构中存在两种不同类型的中性结构单元:[Ni3(3-atrz)6(H2O)6]和[Ni(pda)2],其中配体3-atrz-采取μ-N1,N2配位模式,配体pda2-采用三齿螯合配位模式.借助DSC实验技术研究了配合物对推进剂主要组份黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)、吸收药(NC/NG)和高氯酸铵(AP)热分解行为的影响.     

含有新型吡啶基二硫纶配体的铼配合物的合成研究

利用含有新型的吡啶基的二硫纶配体合成了两种新型的三羰基金属铼配合物[（L1）Re（CO）3Cl]（1）和[（L1）Re（CO）3Cl]（2）,其中L1=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1.3-苯二硫纶基,L2=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1,3-乙基二硫纶基。对二者进行了元素分析、1H NMR、IR、UV和MS等多项表征,解析出了化合物L1的晶体结构,并对化合物1,2,L1和L2的荧光性质和电化学行为做了初步的研究和探讨。     

5-溴水杨醛缩硫脲Schiff碱及钴(II)配合物的合成与表征

以水杨醛为原料制备了5-溴水杨醛,将其与硫脲缩合合成Schiff碱配体及其钴配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重、摩尔电导率等方法对配体及配合物的组成和结构进行了测试表征.     

新型稀土配合物发光材料的合成及性质研究初探

合成一种新的吡唑啉酮席夫碱有机配体,及其与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物,借助元素分析,红外光谱和^1HNMR对其结构组成进行分析讨论。荧光光谱结果表明,四种稀土有机配合物都有荧光性能,其中Tb和Sm配合物的荧光效果最强。     

5-溴水杨醛缩硫脲Schiff碱及钴（Ⅱ）配合物的合成与表征

以水杨醛为原料制备了5-溴水杨醛,将其与硫脲缩合合成Schiff碱配体及其钴配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重、摩尔电导率等方法对配体及配合物的组成和结构进行了测试表征．