高效液相色谱法分析湖泊环境介质中的四溴双酚A

本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

高效液相色谱法分析塑料玩具中的环境雌激素双酚A

双酚A是常用的塑料添加剂,也是常见的环境雌激素,塑料玩具中的双酚A对儿童的健康具有潜在的风险.建立了5种市售儿童玩具中双酚A的溶剂提取和高效液相色谱分析方法,共有2种塑料玩具检出双酚A.对5种塑料进行加标回收试验,回收率在93.13%～112.35%之间.该分析方法快速、简便、可靠,可用于塑料玩具中双酚A的分析测定.     

四溴双酚A的制造

概述了四溴双酚A的制造方法,探求了醇—水介质、惰性溶剂—水介质制造高质量四溴双酚A的最佳工艺条件.分别试验了不同的醇、不同醇水比例;不同惰性溶剂、不同惰性溶剂水比例;双酚A浓度;溴的用量;滴加溴的温度、滴加速度、升温速度、回流温度、回流时间,对四溴双酚A质量及收率的影响.以及如何提高生产强度,降低溴耗方法.     

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定牙膏中二甘醇

微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%.     

酸度计法测定水发食品中甲醛的含量

对酸度计法测定水发食品中的甲醛进行了研究,探讨了该方法的实验条件及干扰因素。在优化的实验条件下,测得样品加标回收率为92.7%-102.5%,相对标准偏差为6.6%。该方法使用仪器简单、操作方便、选择性和准确度好,适合水发食品中甲醛含量的测定。     

浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.     

同位素内标-UPLC-MS/MS法评估白酒包装内塞中双酚A/S的迁移风险

目的:建立同位素内标-UPLC-MS/MS法检测白酒包装内塞中迁移至酒体中的双酚A及S的含量.方法:建立一种同位素内标-U PLC-M S/M S法检测白酒包装内塞中双酚A及S含量的检测方法,并按照国家标准开展浸泡迁移实验,以评估双酚A及S从白酒内塞中引入酒体中的风险.结果:实验结果表明,仅部分内塞迁移实验中有双酚A检出,最高量22.4μg/kg,所有内塞迁移实验中无双酚S检出.结论:内塞中迁移实验中双酚A及S迁移量远远低于GB 9685-2016标准《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》限量标准规定.     

食品中镉的测定方法研究

本研究通过分析比较火焰原子吸收法、碘化钾-甲基异丁酮(KI-MIBK)螯合萃取-火焰原子吸收法和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种不同测定镉含量的方法,从灵敏度、检出限、线性关系、所采用试剂、仪器价格等方面进行比较,得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉的含量方法最为简单易行,该法操作快速、简便、灵敏度高、选择性好.并用该法测定了糙米中镉的含量,其加标回收率为99.0%-103.5%,满足分析检测要求.     

气相色谱法测定奶粉中香兰素的含量

建立了氢火焰离子化检测器一气相色谱法(FID-GC)检测奶粉中香兰素含量的方法.考察了不同萃取剂对样品预处理的影响,同时对色谱分离条件如毛细管柱极性、柱温及载气流速等条件进行了优化,目标峰获得良好分离.标准曲线方程为y=8539099x-2189,R=0.9995,方法检出限0.003mg.g-1;加标回收率介于93.8%～99.4%之间.RSD=2.5%(n=5).所建立的方法用于实际样品测定获得满意结果.     

气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定奶粉或饲料中的三聚氰胺和三聚氰酸

食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸经乙腈水萃取、提纯后,采用高效液相色谱(HPLC)法测定,外标法定量.对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.1156～11.56 mg/L范围内线性良好,复相关系数r2=0.9997,平均加标回收率在95.59％～105.97％之间,相对标准偏差为0.14％～0.29％,检出限(S/N=3)为0.012 mg/L.三聚氰酸0.1020～10.20mg/L范围内线性良好,复相关系数为r2=0.9995,平均加标回收率在77.44％～88.77％之间,相对标准偏差为0.32％～0.86％,检出限(S/N=3)为0.051 mg/L.该法能满足食品或饲料中三聚氰胺和三聚氰酸检验工作的需要.     

固相微萃取测定水样中苯胺类化合物

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%.     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

面粉中的过氧化苯甲酰经乙醚提取浓缩后,被碘化钾还原反应生成苯甲酸,利用气相色谱法对其进行分离测定,并与标准品比较定性、定量.该方法的最低检出含量为0.3 mg/kg,加标回收率在90%～99%之间.该方法分离效率高,样品用量少,检测灵敏度高.     

浅析ICP测定面制食品中铝方法的研究

研究面制食品中铝含量测定的分析方法.采用不同处理方法的对比,在最佳条件下,铝在0.5～20.0μg/mL范围内线性良好(r=0.9995),相对标准偏差为RSD≤0.031％,样品加标回收率为88％～101％.该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,结果令人满意.     

明胶中邻苯二甲酸酯的测定方法改进

目的 提取明胶中邻苯二甲酸酯类塑化剂,并GC-MS定性和定量分析.方法 采用加热溶解,并用正己烷提取法,优化加入溶解水量、盐度、提取时间等影响回收率的因素.结果 样品加标回收率为96％～102％,相对标准偏差10％以内,方法检出限为0.004～0.36 mg/kg.结论 该方法适用于监测明胶中邻苯二甲酸酯,为监测食品中原材料提供了简便的检测方法.     

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中的DEHP

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560 mg/L,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.     

导数—比光谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸

介绍用导数-比光谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸，样品用乙酸乙酯作萃取剂；用Na2HPO4溶液为反萃取剂，测定五个波长处的吸光度后进行导数-比光谱法计算分析，分析了酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸加标的含量，回收率为96.25%～102.25%，此法克服“国际法”中繁琐的分离手续，比卡尔曼滤波算法及多波长线性回归计算简便，结果准确；可用于食品中山梨酸和苯甲酸的测定。     

壳聚糖/SiO_2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。